ГОСТ 22974.5-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния

     4 Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция

4.1 Сущность метода

Метод основан на титровании ионов кальция трилоном Б в щелочной среде (рН 12-13). Для лучшей индикации конца титрования применяют смесь индикаторов флуорексона и тимолфталеина. В эквивалентной точке зеленая флуоресцирующая окраска изменяется на розовую.

Определяют массовую долю общего кальция в пересчете на оксид кальция, а затем вычитают массовую долю фторида кальция.

4.2 Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 0,2 г/см.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 0,1 г/см.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм: 4,65 г трилона Б растворяют в 300 см воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.

Малахитовый зеленый (индикатор), раствор массовой концентрации 0,01 г/см.

Флуорексон (индикатор).

Тимолфталеин (индикатор).

Смесь индикаторов: 0,2 г флуорексона и 0,05 г тимолфталеина растирают в ступке с 20 г хлористого калия.

Кальция оксид по ГОСТ 8677, предварительно прокаленный при 950-1000 °С в течение 1 ч.