ГОСТ 2604.2-86 Чугун легированный. Методы определения серы

     

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1.Сущность метода

Метод основан на сжигании навески чугуна в токе кислорода в присутствии плавней при температуре 1250-1350 °С, поглощении образующейся двуокиси серы поглотительным раствором с определенным рН, изменением рН и последующим измерением количества электричества, израсходованного на восстановление исходного рН, пропорционального массовой доле серы в анализируемой пробе.

3.2. Аппаратура, реактивы, растворы

Кулонометрическая установка АС-7932 или аналогичная установка любого другого типа со всеми принадлежностями для определения серы.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147. Перед применением лодочки прокаливают при рабочей температуре в токе кислорода и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не покрывают смазывающими веществами.

Кислород по ГОСТ 5583.

Поглотительный и вспомогательный растворы готовят согласно инструкции к применяемой кулонометрической установке.

В качестве плавня применяется пятиокись ванадия высокой чистоты в количестве 0,2 г. Массовая доля серы контрольного опыта не должна превышать величины абсолютных допускаемых расхождений для соответствующих диапазонов концентраций.

3.3. Подготовка к анализу

Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией.

Проверяют герметичность газового тракта.

Для удаления следов двуокиси серы перед началом работы через установку пропускают ток кислорода и прокаливают фарфоровую трубку до получения минимального постоянного показания прибора.

Градуировку прибора проводят по стандартным образцам с составом, близким к анализируемому чугуну.

Контроль правильности работы установки проводят через каждые 2-3 ч сжиганием навески стандартного образца.

3.4. Проведение анализа

Навеску чугуна массой 0,5 г помещают в лодочку и покрывают 0,2 г пятиокиси ванадия. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором, нажимают на кнопку "сброс", чем устанавливают индикаторное цифровое табло на "нуль". Сжигают навеску при температуре 1250-1350 °С. В процессе сгорания навески на цифровом табло идет непрерывный отсчет показаний. После остановки счета записывают результаты анализа. Параллельно через все стадии анализа проводят не менее трех контрольных анализов и получают среднее арифметическое значение контрольного опыта.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле

,

где - показание цифрового табло прибора при сжигании анализируемой навески чугуна, %;

- среднее арифметическое значение показаний цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания плавня при проведении контрольных опытов.

3.5.2. Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таблице.

При разногласиях в оценке качества легированного чугуна применяют кулонометрический метод определения серы.

Текст документа сверен по:

официальное издание