ГОСТ 2604.2-86 Чугун легированный. Методы определения серы

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.Сущность метода

Метод основан на сжигании навески чугуна в токе кислорода при 1250-1350 °С, поглощении образующейся двуокиси серы водой и титровании образующейся сернистой кислоты раствором йодид-йодата калия в присутствии индикатора крахмала.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения серы (черт.1) состоит из источника кислорода (кислородопровод или баллон) 1, снабженного редукционным вентилем для регулирования тока кислорода; склянки Тищенко 2, содержащей раствор марганцовокислого калия в растворе гидроокиси калия; склянки Тищенко 3, заполненной серной кислотой; сушильной колонки 4, наполненной в нижней части гранулами калия гидроокиси, в верхней - безводным хлористым кальцием или ангидроном. Система очистки кислорода может состоять из хлоркальциевой трубки, колонки с аскаритом и U-образной трубки, содержащей в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный двуокисью марганца, а во второй - ангидрон; ротаметра 5 для измерения расхода кислорода; трехходового крана 6, горизонтальной трубчатой электропечи 7 с водяным охлаждением и силитовыми нагревателями, обеспечивающей температуру нагрева 1250-1350 °С при помощи регулятора напряжения 8 и терморегулятора любого типа 9 (допускается применять трубчатые электропечи любого типа, обеспечивающие необходимую температуру); трубки огнеупорной муллитокремнеземистой 10 длиной 600-800 мм, с внутренним диаметром 18-22 мм, предварительно прокаленной по всей длине при температуре 1250-1350 °С. Концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны. Трубку закрывают металлическими затворами или хорошо подогнанными резиновыми пробками с отверстиями, в которые вставляют стеклянные или иные некорродирующие соединительные трубки. Внутренние поверхности пробок должны быть защищены от обгорания асбестовыми или некорродирующими прокладками; фарфоровых неглазурованных лодочек 11 (перед применением лодочку прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре 1250-1350 °С в условиях анализа и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не покрывают смазывающими веществами); стеклянной трубки 12 с расширением, заполненной стекловатой для очистки смеси газов от механических примесей, образующихся при сгорании навески и уносимых из печи током кислорода; бюретки 13 вместимостью 25 см (или микробюретки) с титрованным раствором йодид-йодата калия; прибора для поглощения двуокиси серы и титрования 14.

Черт.1

Прибор (черт.2) состоит из двух стеклянных сосудов (поглотительного и сосуда сравнения) одинаковой формы. В поглотительном сосуде протекает процесс поглощения и титрования двуокиси серы, в сосуде сравнения - находится раствор сравнения для контроля окраски раствора при титровании.

     
Черт.2

В поглотительный сосуд впаяна Г-образная трубка, оканчивающаяся барботером с поплавком, через которую в сосуд поступают газообразные продукты сгорания. В нижней части сосуда имеется кран для слива раствора. Крючок для введения и извлечения лодочек из трубки изготовляют из жаропрочной низкоуглеродистой проволоки любого сечения диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.

Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.

Кислород по ГОСТ 5583.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм в растворе гидроокиси калия с массовой концентрацией 400 г/дм; 40 г марганцовокислого калия растворяют при нагревании в 700-800 см воды. После охлаждения добавляют 400 г гидроокиси калия и доводят водой до 1 дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кальций хлористый.

Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435.

Аскарит (натронный асбест).

Ангидрон (магний хлорнокислый безводный).

Стекловата.

Асбест, пропитанный двуокисью марганца, используемый для заполнения поглотительной колонки: 13 г сернокислого марганца растворяют в небольшом количестве воды и этим раствором пропитывают 90 г асбестового волокна, предварительно прокаленного при 800-1000 °С, добавляют 7 г марганцовокислого калия, растворенного в 200 см воды, кипятят в течение нескольких минут. Затем фильтруют на воронку Бюхнера, промывая горячей водой до отсутствия в фильтрате сернокислых солей. Пропитанный двуокисью марганца асбест сушат при 105 °С.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.