ГОСТ 2604.2-86 Чугун легированный. Методы определения серы

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.Сущность метода

Метод основан на сжигании навески чугуна в токе кислорода при 1250-1350 °С, поглощении образующейся двуокиси серы водой и титровании образующейся сернистой кислоты раствором йодид-йодата калия в присутствии индикатора крахмала.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения серы (черт.1) состоит из источника кислорода (кислородопровод или баллон) 1, снабженного редукционным вентилем для регулирования тока кислорода; склянки Тищенко 2, содержащей раствор марганцовокислого калия в растворе гидроокиси калия; склянки Тищенко 3, заполненной серной кислотой; сушильной колонки 4, наполненной в нижней части гранулами калия гидроокиси, в верхней - безводным хлористым кальцием или ангидроном. Система очистки кислорода может состоять из хлоркальциевой трубки, колонки с аскаритом и U-образной трубки, содержащей в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный двуокисью марганца, а во второй - ангидрон; ротаметра 5 для измерения расхода кислорода; трехходового крана 6, горизонтальной трубчатой электропечи 7 с водяным охлаждением и силитовыми нагревателями, обеспечивающей температуру нагрева 1250-1350 °С при помощи регулятора напряжения 8 и терморегулятора любого типа 9 (допускается применять трубчатые электропечи любого типа, обеспечивающие необходимую температуру); трубки огнеупорной муллитокремнеземистой 10 длиной 600-800 мм, с внутренним диаметром 18-22 мм, предварительно прокаленной по всей длине при температуре 1250-1350 °С. Концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны. Трубку закрывают металлическими затворами или хорошо подогнанными резиновыми пробками с отверстиями, в которые вставляют стеклянные или иные некорродирующие соединительные трубки. Внутренние поверхности пробок должны быть защищены от обгорания асбестовыми или некорродирующими прокладками; фарфоровых неглазурованных лодочек 11 (перед применением лодочку прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре 1250-1350 °С в условиях анализа и хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эксикатора не покрывают смазывающими веществами); стеклянной трубки 12 с расширением, заполненной стекловатой для очистки смеси газов от механических примесей, образующихся при сгорании навески и уносимых из печи током кислорода; бюретки 13 вместимостью 25 см (или микробюретки) с титрованным раствором йодид-йодата калия; прибора для поглощения двуокиси серы и титрования 14.