ГОСТ 20242-74*

Группа Б99

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРИСАДКИ И МАСЛА С ПРИСАДКАМИ

Метод определения хлора

Additives and oils containing additives. Method for determination of chlorine

     

ОКСТУ 0209

Дата введения 1977-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 4 октября 1974 г. N 2301 срок введения установлен с 01.01.77

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.85 N 4352 срок действия продлен до 01.01.92**

________________

** Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта СССР от 28.11.91 N 1834 (ИУС N 3, 1992 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ВЗАМЕН ГОСТ 7188-54 и ГОСТ 9427-60

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1980 г. и декабре 1985 г. (ИУС 1-81, 4-86).

ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта России от 07.04.92 N 369 с 01.08.92

Изменение N 3 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1992 год

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания хлора в массовых долях свыше 0,1% в присадках и маслах с присадками.

Сущность метода заключается в сжигании испытуемого нефтепродукта в калориметрической бомбе в атмосфере кислорода с поглощением продуктов сгорания раствором углекислого натрия и последующем титровании раствором азотно-кислой 1-водной ртути (II) в присутствии индикатора дифенилкарбазона.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. При проведении испытаний применяются:

бомбы калориметрические, самоуплотняющиеся ЛБС или другого типа. Каждая калориметрическая бомба должна иметь свидетельство об испытании ее гидростатическим давлением на 10,0 МПа (100 кгс/см).

Допускается проводить испытание на установке типа СБ в соответствии с инструкцией по эксплуатации установки;

трансформатор для получения тока напряжением 10-12 В или другой источник тока указанного напряжения для зажигания навески испытуемого продукта;

редуктор кислородный по ГОСТ 13861-80*;

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 13861-89. - Примечание изготовителя базы данных.

манометр высокого давления (ГОСТ 2405-88) на 25,0-30,0 МПа (250-300 кгс/см) (предельное давление) для измерения давления в кислородном баллоне и манометр низкого давления на 3,0-4,0 МПа (30-40 кгс/см) (предельное давление 6,0-7,5 МПа (60-75 кгс/см);

трубки медные цельнотянутые с внутренним диаметром 1,0-1,5 мм с припаянными к ним ниппелями, служащие для соединения бомбы через манометр с кислородным баллоном;

тигли кварцевые вместимостью 10 см по ГОСТ 19908-90;

проволока для запала железная, никелиновая, константановая или медная диаметром 0,1-0,3 мм;

стакан типа В, исполнения 1 или 2, вместимостью 250-600 см из стекла ТС или ТХС по ГОСТ 25336-82;

колбы типа Кн, исполнения 1 или 2, вместимостью 100 см по ГОСТ 25336-82;

промывалка с резиновой грушей вместимостью 50-1000 см;

меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74*;

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

бюретка 1, 2, 3-2-10-0,05 или 7-2-10-0,02, 6-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74;

пипетка вместимостью 1 см любого исполнения и пипетка 6,7-2-5-0,05 по ГОСТ 20292-74;

колба мерная вместимостью 1000 см;

эфир петролейный;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч. или ч.д.а., концентрированная и раствор (НNО)=0,5 моль/дм;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х.ч. или ч.д.а., водный раствор (1/2NаСО)=0,01 моль/дм (0,01 н.);

дифенилкарбазон (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, по ГОСТ 4919.1-77;

ртуть (II) азотно-кислая 1-водная по ГОСТ 4520-78, х.ч. или ч.д.а, раствор (1/2Нg(NO)·НO)=0,01 моль/дм (0,01 н.);

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч. или ч.д.а., перекристаллизованный и высушенный при 105 °С в течение 2 ч.;

масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78;

вода дистиллированная рН 5,4-6,6;

кислород по ГОСТ 5583-78, сжатый в баллоне;

весы лабораторные, 2-го класса с пределами взвешивания до 200 г по ГОСТ 24104-88* или аналогичные с погрешностью не более 0,0002 г;

_______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

цилиндр 1,3-25 по ГОСТ 1770-74;

капельница любого исполнения по ГОСТ 25336-82.      

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Приготовление раствора азотно-кислой 1-водной ртути (II) (1/2Нg(NO)·НO)=0,01 моль/дм (0,01 н.)

(1,7±0,1) г азотно-кислой 1-водной ртути (II), взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 3 см концентрированной азотной кислоты, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор годен к употреблению через 2 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

2.2. Определение коэффициента поправки раствора азотно-кислой 1-водной ртути (II) (1/2Нg(NО)·НO)=0,01 моль/дм (0,01 н.)

В три колбы вместимостью 100 см помещают по 20 см дистиллированной воды и 0,002-0,003 г хлористого натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г.

Затем в колбы вносят по 1 см раствора азотной кислоты 0,5 моль/дм и титруют раствором азотно-кислой 1-водной ртути (II) в присутствии индикатора дифенилкарбазона до появления розовой окраски раствора.

Коэффициент поправки () вычисляют по формуле

,

     
где - масса хлористого натрия, взятое для титрования, г;

- объем раствора азотно-кислой 1-водной ртути (II) (1/2Нg(NО)·НO)=0,01 моль/дм, израсходованный на титрование хлористого натрия, см;

0,000585 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 см раствора азотно-кислой 1-водной ртути (II) концентрации точно (1/2Нg(NО)·НO)=0,01 моль/дм, г.

Для установления коэффициента поправки используют не менее трех навесок хлористого натрия. Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака по каждой навеске хлористого натрия. Расхождения между коэффициентами не должны превышать

0,0010.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3. Перед испытанием редуктор, манометры, ниппели и медные трубки должны быть обезжирены. Смазка соединительных частей с баллоном со сжатым кислородом не допускается. В случае загрязнения их смазочным или другим маслом оно должно быть тщательно удалено промыванием бензином, а затем спиртом или эфиром.

Манометр и соединительные медные трубки должны иметь паспорт о проверке гидростатическим давлением.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. В кварцевый тигель берут массу присадки или масла с присадкой с погрешностью не более 0,0002 г в зависимости от предполагаемого содержания хлора, пользуясь таблицей. Если содержание хлора в образце неизвестно, проводят предварительный опыт с массой образца около 0,20 г.

Таблица 1