ГОСТ 18190-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора

4. МЕТОД РАЗДЕЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА, СВЯЗАННОГО МОНОХЛОРАМИНА И ДИХЛОРАМИНА ПО МЕТОДУ ПЕЙЛИНА

    4.1. Сущность метода

Метод основан на способности разных видов хлора превращать в определенных условиях восстановленную бесцветную форму диэтилпарафенилендиамина в полуокисленную окрашенную форму, которую восстанавливают опять до бесцветной ионами двухвалентного железа. Используется серия титрований раствором соли Мора для определения свободного хлора, монохлорамина и дихлорамина в присутствии диэтилпарафенилендиамина, как индикатора. Свободный хлор образует окраску индикатора в отсутствии йодистого калия, монохлорамин дает окраску в присутствии очень маленьких количеств йодистого калия (2-3 мг), а дихлорамин образует окраску лишь в присутствии больших количеств KI (около 1 г) и при стоянии раствора в течение 2 мин. По количеству раствора соли Мора, израсходованному на титрование, определяют содержание того вида активного хлора, за счет которого образуется окрашенная форма индикатора.

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 100 и 1000 cм; цилиндры мерные 5 и 100 cм; микробюретки 1 и 2 cм.

Колбы конические вместимостью 250 cм; склянки из темного стекла вместимостью 100-200 cм.

Двойная сернокислая соль закиси железа и аммония (соль Мора) по ГОСТ 4208.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Натрий фосфорнокислый двузамещенный безводный по ГОСТ 11773.

Трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Диэтилпарафенилендиамин оксалат или сульфат.

Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации "чистые для анализа" (ч.д.а.).

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление стандартного раствора соли Мора

1,106 г соли Мора растворяют в дистиллированной воде, подкисляют 1 cм 25%-нoгo раствора серной кислоты и доводят свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной водой до 1 дм. 1 cм раствора соответствует 0,1 мг активного хлора. Если определение проводится в 100 cм воды, то количество кубических сантиметров соли Мора, израсходованное на титрование, соответствует мг/дм хлора или монохлорамина, или дихлорамина. Раствор устойчив в течение месяца. Хранить его следует в темном месте.

4.3.2. Приготовление фосфатного буферного раствора

К 2,4 г фосфорнокислого натрия двузамещенного и 4,6 г фосфорнокислого калия однозамещенного приливают 10 cм 0,8%-ного раствора трилона Б и доводят дистиллированной водой до 100 cм.

4.3.3. Приготовление индикатора диэтилпарафенилендиамина (оксалата или сульфата) 0,1%-ного раствора

0,1 г диэтилпарафенилендиамина оксалата (или 0,15 г сульфата) растворяют в 100 cм дистиллированной воды с добавлением 2 cм 10%-ного раствора серной кислоты. Раствор индикатора следует хранить в склянке из темного стекла.

4.4. Проведение анализа

4.4.1. Определение содержания свободного хлора

В коническую колбу для титрования помещают 5 cм фосфатного буферного раствора, 5 cм раствора диэтилпарафенилендиамина оксалата или сульфата и приливают 100 cм анализируемой воды, раствор перемешивают. В присутствии свободного хлора раствор окрашивается в розовый цвет, его быстро титруют из микробюретки стандартным раствором соли Мора до исчезновения окраски, энергично перемешивая. Расход соли Мора на титрование (, cм) соответствует содержанию свободного хлора, мг/дм.

При наличии в анализируемой воде значительных количеств свободного хлора (более 4 мг/дм) для анализа следует брать менее 100 cм воды, так как большие количества активного хлора могут полностью разрушить индикатор.

4.4.2. Определение содержания монохлорамина

В колбу с оттитрованным раствором добавляют кристаллик (2-3 мг) йодистого калия, раствор перемешивают. В присутствии монохлорамина мгновенно появляется розовая окраска, которую тотчас же оттитровывают стандартным раствором соли Мора. Количество кубических сантиметров соли Мора, пошедшее на титрование (, cм), соответствует содержанию монохлорамина, мг/дм.

4.4.3. Определение содержания дихлорамина