3.1. Сущность метода
Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональную массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряют фотоколориметре при длине волны 400-425 нм.
Нижний предел обнаружения 0,05 мг NH
в 1 дм
. При содержании в воде NН более 3 мг/дм пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5%.
Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватистокислого натрия, жесткости - добавлением раствора виннокислого калия-натрия, большого количества железа, цветности и мутности - осветлением раствора гидроокисью алюминия.
3.2. Подготовка к анализу
3.2.1. Приготовление основного стандартного раствора
2,965 г хлористого аммония 
, взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100-105 °C, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см в небольшом количестве безаммиачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до метки. В 1 см этого раствора содержится 1 мг NH . Раствор хранят в склянке темного стекла в течение года, если нет помутнения, хлопьев, осадка.
3.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора
50 см основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой. В 1 см этого раствора содержится 0,05 мг NH. Раствор применяют свежеприготовленным.
3.2.3. Приготовление реактива Несслера
Применяют готовый реактив или готовят его по ГОСТ 4517 на безаммиачной дистиллированной воде.
3.2.4. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия
500 г виннокислого калия-натрия 
, взвешенного с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят этой водой до 1 дм. Прибавляют 5-10 см реактива Несслера. После осветления раствор не должен содержать ион аммония, в противном случае прибавляют еще 2-5 см реактива Несслера.
3.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии
125 г алюмокалиевых квасцов 
, взвешенных с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в 1 дм дистиллированной воды, нагревают до 60 °C и постепенно прибавляют 55 см 25%-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией сначала дистиллированной водой, а затем безаммиачной дистиллированной водой до отсутствия реакции на аммиак.
3.2.6. Приготовление безаммиачной дистиллированной воды
Дистиллированную воду проверяется на содержание аммиака (к 5 см воды прибавляют 0,1 см реактива Несслера). При обнаружении аммиака (появляется желтоватое окрашивание) дистиллированную воду пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ, катионитом в 
- форме или кипятят в колбе до уменьшения объема на 1/3. Проверяют на отсутствие аммиака и ионов аммония.
На этой воде готовят реактивы, и ее используют в анализе для разбавления пробы.
3.3. Проведение анализа
При содержании в воде активного остаточного хлора в количестве более 0,5 мг/дм добавляют эквивалентное количество 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия (определяют в отдельной порции воды по ГОСТ 18190).
Мутную или цветную (при цветности выше 20°) воду подвергают коагуляции гидроокисью алюминия: на 250-300 см исследуемой воды прибавляют 2-5 см суспензии гидроокиси алюминия, встряхивают, после осветления отбирают прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей безаммиачной водой до отсутствия в фильтрате ионов аммония. При фильтровании пробы первые порции фильтрата отбрасывают.
К 50 см исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг NH и разбавленному безаммиачной водой до 50 см) прибавляют 1 см раствора виннокислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют 1 см реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при длине волны 400-425 нм по отношению к раствору сравнения (безаммиачной воде, в которую добавлены те же реактивы, что и в пробу).
Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.
3.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки безаммиачной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг NH /дм. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы воды (см. п.3.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации ионов аммония в мг/дм, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.
3.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония (
), мг/дм, вычисляют по формуле
