ГОСТ Р 51637-2000

Группа С19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


ПРЕМИКСЫ

Методы определения массовой доли микроэлементов
(марганца, железа, меди, цинка, кобальта)

Premixes. Methods for determination of total mass fraction
of microelements (manganese, iron, copper, zinc, cobalt)

ОКС 65.120

Дата введения 2001-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности (ОАО "ВНИИКП") и Всероссийским научно-исследовательским институтом кормов им.В.Р.Вильямса

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 8 августа 2000 г. N 203-ст

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на премиксы и устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения массовой доли микроэлементов (марганца, железа, меди, цинка и кобальта)

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4462-78 Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный. Технические условия

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9264-71 Аммоний лимоннокислый трехзамещенный. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27068-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования

     3 Диапазоны измерений массовой доли элемента и характеристики погрешности измерений

Диапазоны измерений массовой доли элемента и значения величин характеристик погрешности измерений при Р = 0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1

     4 Требования техники безопасности

4.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на фотоэлектроколориметр и атомно-абсорбционный спектрофотометр.

4.2 Помещение, в котором проводится выполнение измерений, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу с использованием резиновых перчаток.

4.3 При работе с газовыми баллонами необходимо руководствоваться НД [1].

     5 Подготовка проб к испытанию

5.1 Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

5.2 Из пробы, предназначенной для испытания, предварительно извлекают металломагнитную примесь.

5.2.1 Извлечение металломагнитной примеси

5.2.1.1 Материалы

Магнит постоянный подковообразный из сплава марки ЮН13ДК24 по ГОСТ 17809 с магнитной индукцией не менее 120 мТ.

Лист стекла, плексиглаза или дерева размером 5050 см.

5.2.1.2 Порядок извлечения металломагнитной примеси

Из средней пробы премикса, предназначенной для испытания, методом квартования выделяют около 100 г премикса и распределяют тонким слоем (не более 0,5 см) на чистой гладкой неметаллической поверхности (лучше всего на стекле).

Металлопримесь извлекают путем проведения магнита в слое продукта в двух взаимно перпендикулярных направлениях таким образом, чтобы вся проба покрылась бороздками без промежутков.

Притянутые к магниту частицы удаляют, пробу тщательно перемешивают, разравнивают и снова таким же образом извлекают примесь магнитом. Эту операцию проводят несколько раз до тех пор, пока на магните не будут собираться частицы металломагнитной примеси.

     6 Фотометрические методы определения массовой доли микроэлементов (марганца, железа, меди, цинка, кобальта)

6.1 Приготовление испытуемого раствора

Испытуемый раствор получают способом сухого озоления пробы и перевода минеральных элементов в раствор или путем мокрого озоления.

6.1.1 Приготовление испытуемого раствора способом сухого озоления

6.1.1.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулятором нагрева по ГОСТ 14919.

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая поддержание температуры от 0 до 550 °С и от 0 до 900 °С с погрешностью ±2 °С.

Палочки стеклянные лабораторные длиной 20-25 см по ГОСТ 25336.