Определение фракционного состава при помощи автоматического аппарата
А.1 Назначение и область применения (см. раздел 1 настоящего стандарта)
А.2 Сущность метода
100 см образца перегоняют в автоматическом аппарате для перегонки в определенных условиях, соответствующих его природе (таблица А.1). Автоматический аппарат дублирует условия перегонки, указанные в ручном методе.
Таблица А.1 - Условия испытаний (условия испытаний в основном те же, что и приведенные в таблице 1)
Наименование показателя | Значения для групп | |||
| 1 | 2 | 3 | 4 |
1. Характеристика образца | ||||
1.1 Давление пара, кПа | 65,5 | <65,5 | ||
1.2 Температура начала кипения, °С | - | 100 | >100 | |
1.3 Конечная точка, °С | 250 | >250 | ||
2 Подготовка аппаратуры | ||||
2.1 Выбор температурного диапазона, °С | 0-300 | 0-400 | ||
2.2 Внутренний диаметр отверстия прокладки для колбы, мм | 37,5 | или 50 | 50 | |
3 Условия в начале испытания | ||||
3.1 Температура колбы и термопары термометра сопротивления, °С | 13-18 | температуры окружающей среды | ||
3.2 Температура прокладки для колбы и кожуха, °С | температуры окружающей среды | - | ||
3.3 Температура приемника и 100 см пробы, °С | 13-18 | От 13 до температуры окружающей среды | ||
3.4 Колба, см (см. А.4.2) | 125 | |||
4 Условия проведения испытания | ||||
4.1 Температура охлаждающей бани, °С | 0-1 | 0-4 | 0-60 | |
4.2 Температура среды, окружающей приемник, °С | 13-18 |
| В пределах температуры пробы для перегонки ±3°С | |
4.3 Время от момента нагревания до температуры начала кипения, мин | 5-10 | 5-15 | ||
4.4 Время от начала кипения до 5%-ного отгона, с | 60-75 | - | ||
4.5 Стандартная средняя скорость конденсации от 5%-ного отгона до образования 5 см остатка в колбе, см /мин | 4-5 | |||
4.6 Время от образования 5 см до конечной точки, мин | 3-5 | 5 | ||
Как указано в таблице 1. Эти параметры установлены по контролю программ |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Условия выбираются из программы контроля, прилагаемой к аппарату. Аппарат регистрирует показания температуры, соответствующие проценту отгона конденсата в виде плавной кривой.
Используя построенную кривую, получают значения температуры, скорректированные на барометрическое давление или процент отгона, или на то и другое.
А.3 Определения - см. 3.
А.4 Аппаратура
А.4.1 Аппарат для автоматической перегонки, способный контролировать испытание в соответствии с условиями, указанными в таблице А.1. Выбранная программа может включать использование детектора конца перегонки и системы охлаждения (если необходимо) в зависимости от природы образца.
Технические требования к прибору указаны в инструкции изготовителя.
Примечание - Аппарат для автоматической перегонки дает или температуру конца перегонки, или температуру выкипания. Если необходимо зафиксировать температуру конца перегонки, аппарат снабжают оптическим детектором температуры конца перегонки и используют чистые оптические колбы. Хорошие результаты дает визуальное определение в чистых колбах для перегонки.
А.4.2 Колба вместимостью 125 см (рисунок 3).
Примечание - При определении температуры конца перегонки целесообразно применять колбы с дном и стенками одинаковой толщины.
А.4.3 Холодильник и охлаждающая баня (5.1.2).
А.4.4 Металлический экран или кожух для колбы.
А.4.4.1 Комплект колбы и нагревателя должен быть смонтирован в кожухе, который защищает их от сквозняков. Пригоден металлический кожух с открытым верхом и двойными стенками.
А.4.4.2 Дно кожуха должно иметь такую форму, чтобы выплеснувшийся образец мог стекать в приемник. Верх отверстия для стока должен быть закрыт закрепленной проволочной сеткой, чтобы предотвратить поступление горящего образца в систему стока.
А.4.4.3 Система регулирования высоты нагревателя должна обеспечивать правильное центрирование колбы с входом холодильника. Для удобства в эксплуатации регулировочный шпиндель системы должен проходить сквозь стенки кожуха.
А.4.5 Источник нагрева
Электронагреватель, который обеспечивает нагрев от холодного состояния до падения первой капли за установленный период времени и проведение перегонки с заданной скоростью. Для этой цели подходит электронагреватель мощностью от 0 до 1000 Вт.
А.4.6 Подставка для колбы
А.4.6.1 Верхняя часть электронагревателя состоит из керамической прокладки или другого жаропрочного материала с центральным отверстием установленного размера. Толщина по ободу отверстия от 3 до 7 мм.
Нагреватель должен иметь удобное устройство для установки прокладки на основании.