ГОСТ 12348-78 (СТ СЭВ 486-88, ИСО 629-82) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА (0,3-10%) В СТАЛЯХ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ КОБАЛЬТА

3.1. Определение марганца в сталях, содержащих до 1% хрома

3.1.1. Сущность метода

Метод основан на окислении ионов марганца (II) надсернокислым аммонием до марганцевой кислоты в кислой среде в присутствии азотнокислого серебра. Ионы оттитровывают раствором арсенит-нитрита натрия или раствором тиосульфата натрия.

(Поправка. ИУС № 3-2024).

3.1.2. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Смесь кислот: к 550 см воды осторожно, при непрерывном перемешивании, приливают 90 см серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см ортофосфорной кислоты, перемешивают и приливают 260 см азотной кислоты.

Индикатор универсальный, бумага.

Аммоний надсернокислый (персульфат аммоний) по ГОСТ 20478-75, 20%-ный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,5%-ный раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, 0,2%-ный раствор.

Мышьяковистый ангидрид по ГОСТ 1973-77.

Натрий мышьяковистокислый орто ().

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79.

Натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328-77, 15%-ный раствор.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74.

Натрия арсенит-нитрит, стандартный раствор: 1,5 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 400-600 см, содержащий 25 см горячего 15%-ного раствора гидроокиси натрия, растворяют при умеренном нагревании, разбавляют водой до 120-130 см и охлаждают. Затем к раствору приливают серную кислоту 1:4 до рН 7 по универсальному индикатору и еще 2-3 см. Добавляют двууглекислый натрий до рН 7 по универсальному индикатору. В полученном растворе растворяют 0,85 г азотистокислого натрия, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют воду до метки и перемешивают.

Допускается приготовление стандартного раствора из мышьяковистокислого натрия орто, 2,91 г мышьяковистокислого натрия орто помещают в стакан вместимостью 400-600 см, приливают 120-150 см воды и перемешивают до полного растворения соли.

Далее подготовку раствора проводят так же, как из мышьяковистокислого ангидрида. При содержании в соли кристаллизационной воды ее учитывают при расчете навески, необходимой для приготовления стандартного раствора.

Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия устанавливают по стандартному образцу стали, близкому по составу и содержанию марганца к анализируемому образцу, проведенному через все стадии анализа, как указано в п.3.1.3.

Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия (), выраженную в граммах марганца, вычисляют по формуле

,

где - масса навески стандартного образца, г;

- массовая доля марганца в стандартном образце, %;

- объем раствора арсенит-нитрита натрия, израсходованный на титрование, см.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).