ГОСТ 12348-78 (СТ СЭВ 486-88, ИСО 629-82) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА (0,005-10,0%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении ионов марганца (II) при концентрации его в растворе в пределах 0,001-0,012 мг/мл в сернокислой среде (1,0-3,5 н.) йоднокислым калием до марганцовой кислоты и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 535-545 нм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1, 1:100.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Смесь серной и ортофосфорной кислот: к 750 см воды осторожно при непрерывном перемешивании приливают 150 см серной кислоты, охлаждают, приливают 100 см ортофосфорной кислоты, перемешивают и охлаждают.

Калий или натрий йоднокислый, 5%-ный раствор: 50 г йоднокислого калия растворяют в 800 см азотной кислоты 1:1, раствор охлаждают, доливают водой до 1 дм и перемешивают.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, 30%-ный раствор.

Железо карбонильное особо чистое.

Марганец сернокислый, стандартные растворы А и Б.

Раствор А. 0,5754 г марганцовокислого калия, перекристаллизованного и высушенного на воздухе, помещают в стакан вместимостью 300 см, прибавляют 20 см серной кислоты 1:4 и осторожно, по каплям, при перемешивании, приливают перекись водорода или соляную кислоту до обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают до начала кристаллизации. Остаток растворяют в 20-30 см воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см стандартного раствора А содержит 0,0002 г марганца.

Раствор Б. 100 см стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,0001 г марганца.

Раствор В. 50 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора В содержит 0,02 мг марганца.

Раствор В готовят перед применением.

Вода, не содержащая восстановителей. В колбу вместимостью 1,5-2 дм наливают 1 дм воды, приливают по каплям серную кислоту до pH 3 по универсальной индикаторной бумаге, нагревают до кипения, прибавляют несколько кристаллов йоднокислого калия, кипятят 5-7 мин и охлаждают. Вода, не содержащая восстановителей, применяется для разбавления окисленных растворов, подготовленных для фотометрирования.

2.3. Проведение анализа

Навеску стали в зависимости от массовой доли марганца (табл.1) помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 30 см смеси серной и ортофосфорной кислот, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают 5-10 мин. Затем осторожно приливают 10 см азотной кислоты и нагревают до полного растворения навески.

Таблица 1