ГОСТ 12348-78 (СТ СЭВ 486-88, ИСО 629-82) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения марганца (с Изменениями N 1, 2, 3, с Поправкой)

   5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА (0,01-5,0%)

5.1 Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами марганца, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацителен или ацетилен-закись азота.

Навеску образца растворяют в смеси соляной и азотной кислот, выпаривают раствор досуха и сухой остаток растворяют в соляной кислоте. После соответствующего разбавления часть раствора используют для определения марганца атомно-абсорбционным методом.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный пламенный спектрофотометр.

Лампа с полым катодом для определения марганца.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Баллон с закисью азота.

Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Железо карбонильное особой чистоты.

Марганец металлический марки Мр 00 по ГОСТ 6008-82.

Марганец солянокислый, стандартные растворы А и Б.

Раствор А. 1 г металлического марганца растворяют при нагревании в 20 см соляной кислоты, осторожно, по каплям, прибавляют 1-2 см азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 мл стандартного раствора А содержит 1 мг марганца.

Раствор Б. 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора Б содержит 0,1 мг марганца.

Раствор В: 20 см стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см стандартного раствора В содержит 0,02 мг марганца

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

5.3. Подготовка прибора

Подготовку прибора производят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 279,5 нм или 403,0 нм в зависимости от содержания марганца в образце (табл.6). После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду и устанавливают нуль прибора.

Таблица 6

________________