ГОСТ 12358-82 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка (с Изменением N 1)

2. НЕПЛАМЕННЫЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении величины поглощения излучения свободными атомами мышьяка при =193,7 нм, образующимися при введении анализируемого раствора в графитовую кювету. Мышьяк предварительно отделяют от сопутствующих элементов стали дистилляцией в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии сернокислого гидразина и бромистого калия или осаждением в виде сульфида тиоацетамидом в сернокислом растворе концентрации 0,5 моль/дмс использованием в качестве коллектора сульфида меди.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр с графитовой кюветой.

Лампа на мышьяк.

Термометр.

Аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157-79.

Аппарат для дистилляции мышьяка по ГОСТ 14204-69.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80 и разбавленная 1:1.

Смесь соляной и азотной кислот: к 150 см соляной кислоты приливают 50 см азотной кислоты и перемешивают; и разбавленная 1:1; готовят непосредственно перед использованием.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор 500 г/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 или 24147-80.

Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор 50 г/дм.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 50 г/дм.

Ксилол по ГОСТ 9949-76.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74.

Тиоацетамид, перекристаллизованный в ксилоле, раствор 20 г/дм.

Перекристаллизация тиоацетамида: 30 г тиоацетамида растворяют в 100 см ксилола при 85-90°С при перемешивании. Верхний слой раствора осторожно сливают в сухой стакан вместимостью 600-800 см. В стакан с остатком прибавляют 100 смксилола и снова растворяют при 85-90°С. Верхний слой раствора тиоацетамида сливают в тот же стакан вместимостью 600-800 см. Операцию повторяют 4-5 раз. Остаток отбрасывают. Полученный раствор охлаждают в проточной воде. Выпавшие кристаллы тиоацетамида отфильтровывают на воронку Бюхнера с двумя фильтрами средней плотности (белая лента). Кристаллы промывают 2-3 раза ксилолом, высушивают на воздухе.

Медь марки М00бк по ГОСТ 859-78.

Медь азотнокислая, раствор 10 г/дм: 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 15-20 см азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см раствора содержит 0,01 г меди.

Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 или по НТД.

Натрий мышьяковистокислый орто (NaAsO).