ГОСТ 12345-88 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы

5. ИНФРАКРАСНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода при температуре 1700°С и определении количества образовавшейся двуокиси серы путем измерения поглощенной ею инфракрасной радиации.

5.2. Aппаpатура

Любой тип автоматического анализатора, основанный на принципе абсорбции инфракрасной радиации, обеспечивающий точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.

5.3. Реактивы

Эфир сернокислый (медицинский).

Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетон по ГОСТ 2603-79, хлороформ и др.

Плавень, используемый в зависимости от типа применяемого анализатора.

5.4. Подготовка к анализу

Перед проведением анализа установку приводят в рабочее состояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Градуировку прибора проводят по стандартным образцам сталей типа углеродистой.

Контроль правильности результатов анализа устанавливают по стандартным образцам сталей, соответствующих по химическому составу и определяемым концентрациям анализируемым материалам.

С целью контроля правильности результатов анализа с каждой партией проб анализируют стандартные образцы сталей не реже двух раз в смену.

Среднее арифметическое значение результатов анализа стандартного образца не должно отличаться от его аттестованного значения более чем на 0,6 или на 0,5 абсолютного допускаемого расхождения, установленного для соответствующего интервала концентраций при выполнении анализа из двух (трех) параллельных навесок.

5.5. Проведение анализа

Анализ проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

В случае необходимости, навеску рекомендуется предварительно промыть эфиром или другим летучим органическим растворителем и высушить на воздухе.

Параллельно через все стадии анализа проводят анализ контрольного опыта.

5.6. Обработка результатов

5.6.1. Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле

где - показание цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания навески анализируемого материала, %;

              - показание цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания плавня, % (контрольного опыта).

5.6.2. Абсолютные расхождения крайних результатов трех () или двух () параллельных определений (при доверительной вероятности = 0,95) не должны превышать величины допускаемых расхождений для соответствующего интервала концентраций, приведенных в табл. 2.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух (трех) параллельных определений за вычетом среднего арифметического двух (трех) параллельных результатов контрольного опыта.

За окончательный результат принимают результат, удовлетворяющий требованиям п.2.6.4.

Электронный текст документа