ГОСТ 12345-88 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения серы

3. ТЕТРАБОРАТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ

3.1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода при 1300-1400°С в присутствии плавней с последующим поглощением сернистого газа окисляющим раствором, состоящим из сернокислого калия и перекиси водорода. Образующуюся серную кислоту оттитровывают раствором тетрабората натрия в присутствии смеси индикаторов метилового красного и метиленового синего.

3.2. Аппаратура

Черт. 3

Установка для определения серы тетраборатным методом (черт. 3) состоит из баллона с кислородом или кислородопривода , снабженного редукционным вентилем и манометром для пуска и регулирования тока кислорода; склянки Тищенко , содержащей раствор марганцовокислого калия 40 г/дм в растворе гидроокиси натрия 400 г/дм (допускается очистка кислорода сухим способом). Для этого используют сушильную колонку , заполненную в нижней части натронным асбестом, а в верхней части хлорнокислым магнием; ротаметра для измерения расхода кислорода , трехходового крана для пуска кислорода в поглотительный сосуд через печь или минуя печь ; огнеупорной муллитокремнеземистой трубки , предназначенной для сжигания навески, длиной 650-800 мм, с внутренним диаметром 18-20 мм; концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны. Трубку закрывают металлическими затворами или хорошо подогнанными резиновыми пробками с отверстиями. В отверстия пробок вставляют стеклянные трубки для подключения соединительных трубок. Для предотвращения обгорания резиновых пробок их внутреннюю поверхность закрывают асбестовыми прокладками, надетыми на концы стеклянных трубок. Чтобы удалить примесь серы из трубки, ее перед употреблением по всей длине прокаливают в трубчатой печи при рабочей температуре; термопары с регулятором для регулирования температуры печи; лодочки фарфоровой по ГОСТ 9147-80, предназначенной для сжигания навески и выдерживающей температуру 1400°С; трансформатора для регулирования напряжения печи.

Перед применением лодочки прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят их в эксикаторе по ГОСТ 25336-82. Шлиф крышки эксикатора не должен покрываться смазывающими веществами; стеклянной трубки, заполненной стекловатой для очистки смеси газов от окислов, образующихся при сжигания , крана для изолирования печи от поглотительного сосуда ; микробюретки ; поглотительного сосуда ; барботажной трубки ; сосуда сравнения ; резиновой трубки для подачи кислорода через барботажную трубку, минуя печь, в поглотительный сосуд .

Соединения между отдельными частями установки должны быть короткими.

Крючок, с помощью которого лодочки вводят в трубку для сжигания и извлекают из нее, изготовляется из жароупорной низкоуглеродистой проволоки квадратного или круглого сечения, стороной квадрата или диаметром 3-5 мм, длиной 500-600 мм.

3.3. Реактивы и растворы

Кислород чистотой не менее 99% по ГОСТ 5583-78.

Магний хлорнокислый безводный (ангидрон) по нормативно-технической документации.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 40 г/дм в растворе гидроокиси натрия 400 г/дм; 40 г марганцовокислого калия растворяют при нагревании в 700-800 см воды. После охлаждения в раствор добавляют 400 г гидроокиси натрия и разбавляют водой до 1000 см. Раствор должен быть свежеприготовленным.

Кальций хлористый безводный по ГОСТ 4234-77.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74.

Водорода перекись по ГОСТ 177-88 (раствор, 300 г/дм).

Поглотительный раствор: 5 г сернокислого калия растворяют в 300 см предварительно прокипяченной и охлажденной воды, добавляют 100 см раствора перекиси водорода и доводят до 2,5 дм водой, предварительно прокипяченной и охлажденной.

Метиловый красный ().

Метиленовый синий (), раствор 1 г/дм.

Смесь индикаторов: 0,1 г метилового красного растворяют при перемешивании и нагревании в 300 см этилового спирта и смешивают с 50 см раствора метиленового синего.

Натрий 10 водный тетраборнокислый () по ГОСТ 4199-76, титрованный раствор; 1,1894 г тетрабората натрия растворяют в предварительно прокипяченной воде в мерной колбе вместимостью 2000 см. Этой же водой доливают колбу до метки и раствор перемешивают.

1 см раствора соответствует 0,00005 г серы.

Для определения серы в материалах, содержащих менее 0,020% серы, титрованный раствор разбавляют в соотношении 1:1.

Плавни: железо карбонильное по ГОСТ 13610-79 или по другой нормативно-технической документации; медь по ГОСТ 546-79 или по другой нормативно-технической документации; окись меди по ГОСТ 16539-79 или по другой нормативно-технической документации.

Допускается применение в качестве плавня пятиокиси ванадия.

Массовая доля серы в плавне или смеси плавней, применяемых при сжигании навески, не должна превышать величины допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

3.4. Подготовка к анализу