Этот документ входит в профессиональные
справочные системы «Кодекс» и  «Техэксперт»

ГОСТ 22536.6-88

Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения мышьяка

     
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of arsenic



ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ



1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук. (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; Л. И. Березовая; О. М. Киржнер

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 № 3018

3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.6-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1973-77

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 3760-70

2.2

ГОСТ 3765-78

2.2

ГОСТ 4160-74

2.2, 3.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4328-77

2.2

ГОСТ 4457-74

3.2

ГОСТ 4461-77

2.2, 3.2

ГОСТ 5456-79

2.2

ГОСТ 5817-77

2.2

ГОСТ 5841-74

2.2, 3.2

ГОСТ 5962-67

2.2

ГОСТ 9949-76

2.2

ГОСТ 11125-84

2.2, 3.2

ГОСТ 13610-79

2.2

ГОСТ 14204-69

2.2, 3.2

ГОСТ 14261-77

2.2, 3.2

ГОСТ 18300-87

2.2

ГОСТ 19522-74

2.2

ГОСТ 20490-75

2.2

ГОСТ 22536.0-87

1.1

ГОСТ 24147-80

2.2



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле мышьяка от 0,01 до 0,20%) и потенциометрический (при массовой доле мышьяка от 0,02 до 0,20%) методы определения мышьяка.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ



1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела , приведенного в табл.1, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности =0,95) значения , приведенного в табл.1;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли мышьяка не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности =0,85) значение , приведенное в табл.1.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли мышьяка. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в табл.1.

Таблица 1


Массовая доля мышьяка, %


, %

Допускаемые расхождения, %


, %

  

  

  

От

0,01

до

0,02

включ.

0,004

0,005

0,004

0,005

0,003

Св.

0,02

"

0,05

"

0006

0,007

0,006

0,007

0,004

"

0,05

"

0,1

"

0,010

0,012

0,010

0,012

0,006

"

0,1

"

0,2

"

0,016

0,020

0,017

0,020

0,010


2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА



2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании синего мышьяково-молибденового комплекса в результате взаимодействия мышьяка () с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя - сернокислого гидразина. Мышьяк предварительно отделяют от сопутствующих элементов отгонкой в виде треххлористого мышьяка или осаждением тиоацетамидом в виде сульфида.

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аппарат для дистилляции мышьяка по ГОСТ 14204-69 или другой конструкции.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:4 и раствор с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 или по ГОСТ 24147-80.

Кислота хлорная, ч.д.а. или х. ч.

Смесь соляной и азотной кислот (3:1) свежеприготовленная: к 150 см соляной кислоты приливают 50 см азотной кислоты и перемешивают.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм и 400 г/дм.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 10 г/дм.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой концентрацией 1,5 г/дм.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный из спирта, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм в растворе серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 6 моль/дм. Раствор устойчив в течение 2 мес.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.

Перекристаллизация молибденовокислого аммония: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см воды при 70-80 °С. Горячий раствор фильтруют через фильтр "синяя лента" в стакан, содержащий 300 см этилового спирта. Раствор охлаждают и выдерживают в проточной воде в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера с фильтром "белая лента". Кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 см и высушивают на воздухе.

Молибдатно-гидразиновый раствор (реакционная смесь): в мерную колбу вместимостью 1 дм помещают 100 см раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до 900 см, прибавляют 10 см раствора сернокислого гидразина, доливают до метки водой и перемешивают.

Готовят непосредственно перед использованием.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм.

Бумага индикаторная универсальная рН.

Ксилол по ГОСТ 9949-76.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм.

Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.