Метод основан на комплексометрическом определении оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния по 4.5.1 или непосредственно из отдельной навески по 4.5.2.
Сущность метода заключается в способности комплексона III (динатриевой соли этилендиамин - N, N, N, N-тетрауксусной кислоты - трилона Б) образовывать комплексы с ионами и . Комплексонат железа (III) возникает при рН=1-1,5.
В качестве индикатора применяют сульфосалициловую кислоту, которая в сильнокислой среде дает с ионами трехвалентного железа растворимый сульфосалицилат железа, окрашенный в фиолетовый цвет.
В точке эквивалентности окраска сульфосалицилата железа исчезает.
Содержание оксида алюминия находят в той же пробе обратным титрованием. Для этого после определения железа в раствор приливают трилон Б в количестве, большем, чем надо для связывания алюминия в комплекс, а избыток трилона Б оттитровывают хлоридом железа (III).
4.5.1 Определение оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния
4.5.1.1 Средства контроля и вспомогательное оборудования
Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания ±0,0002 г.
Печь муфельная.
Колбы мерные вместимостью 1 л по ГОСТ 1770.
Бюретки по ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.
Пипетки по ГОСТ 29227 или ГОСТ 29228.
Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 25336.
Стаканы вместимостью 150 мл по ГОСТ 25336.
Воронки по ГОСТ 25336.
Электроплитка.
Бутыль полиэтиленовая вместимостью 10 л.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19, раствор 1:3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10- и 25%-ные водные растворы.
Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147.
Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка.
Кислота уксусная по ГОСТ 18270.
Натрий уксуснокислый 3-водный (ацетат натрия) по ГОСТ 199.
Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N, N -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 М.
Индикаторная бумага Конго.
Аммоний азотнокислый (нитрат аммония) по ГОСТ 22867, 2%-ный раствор.