ГОСТ 14657.6-96
(ИСО 8556-86)

Группа А39

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БОКСИТ

Метод определения оксида фосфора (V)

Bauxite. Method for determination of phosphorus pentoxide content

МКС 73.060*

ОКСТУ 1711

_______________

* В указателе "Национальные стандарты" 2007 г.

МКС 73.060.40. - Примечание изготовителя базы данных.   

Дата введения 1999-01-01

     

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом 99 "Алюминий", Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО ВАМИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

3 Приложение А настоящего стандарта представляет собой полный аутентичный текст международного стандарта ИСО 8556-86 "Алюминиевые руды. Определение содержания фосфора. Спектрофотометрический метод молибденовой сини"

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 17 декабря 1997 г. N 415 межгосударственный стандарт ГОСТ 14657.6-96 (ИСО 8556-86) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1999 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 14657.6-78

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ

     1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт распространяется на боксит и устанавливает фотометрический метод определения оксида фосфора (V) при массовой доле от 0,025% до 1%.

Метод основан на разложении боксита смесью кислот или сплавлении с карбонатом натрия, удалении диоксида кремния фильтрованием, образовании молибденовой сини и измерении оптической плотности раствора при длине волны 720 нм. Желатин, если он присутствует в растворе, предварительно окисляют пероксидом водорода.

Спектрофотометрический метод молибденовой сини для определения фосфора в алюминиевых рудах по ИСО 8556 приведен в приложении А.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 14657.0-96 (ИСО 8558-85) Боксит. Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ 14657.2-96 (ИСО 6607-85) Боксит. Методы определения диоксида кремния

     3 Общие требования

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 14657.0.

     4 Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 3:1, 1:1, 1:4 и с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, водный раствор с массовой долей 6,25% и раствор с массовой долей 0,7% в растворе серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 4 моль/дм.

Калий виннокислый кислый по ГОСТ 3654.

Сурьмы окись.

Калий сурьмяновиннокислый, раствор с массовой долей 0,35%. При отсутствии реагента его готовят следующим образом:

28,2 г кислого виннокислого калия растворяют при кипячении в 600 см воды, добавляют небольшими порциями 14,6 г окиси сурьмы. При получении непрозрачного раствора его отфильтровывают. Раствор охлаждают до температуры 0-5 °С и выдерживают при этой температуре в течение 2-3 ч. Затем полученные кристаллы фильтруют через плотный стеклянный фильтр и высушивают при температуре 100 °С.

Кислота сульфаминовая, раствор с массовой долей 10%.

Смесь реакционная: 144 см серной кислоты осторожно вливают в 300 см воды. После охлаждения к раствору добавляют 100 см раствора сульфаминовой кислоты, 200 см раствора молибденовокислого аммония с массовой долей 6,25% и 100 см раствора сурьмяновиннокислого калия. Раствор охлаждают, доливают водой до 1000 см и перемешивают. Раствор хранят в темной посуде.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой долей 1 и 10%.

Раствор готовят перед применением.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Квасцы железоаммонийные, раствор с массовой долей 5%:

5 г квасцов растворяют в воде, приливают 10 см раствора серной кислоты 1:1 и воды до объема 100 см.

Стандартные растворы оксида фосфора (V).

Раствор А: 0,1917 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного в эксикаторе над серной кислотой, растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют 1 см серной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.

1 см раствора А содержит 0,0001 г оксида фосфора (V).

Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см раствора Б содержит 0,00001 г оксида фосфора (V).

     5 Проведение анализа

5.1 При анализе "мягких" бокситов (содержащих гиббсит и бемит) пробу массой 1 г растворяют в стакане вместимостью 400 см в смеси 10 см соляной, 10 см азотной кислот и 15 см раствора серной кислоты 3:1. Раствор выпаривают досуха. После охлаждения к остатку добавляют 200 см воды и 20 см раствора серной кислоты 3:1, затем нагревают его до полного растворения солей.

5.2 При анализе "твердых" бокситов (содержащих диаспор) пробу массой 1 г помещают в платиновый тигель, хорошо перемешивают с 3 г углекислого натрия и сплавляют при температуре 1100 °С 20 мин. После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимостью 400 см, добавляют примерно 100 см воды, 30-35 см раствора соляной кислоты 1:1, накрывают часовым стеклом и нагревают на песчаной бане. После выщелачивания содержимого тигля его вынимают из стакана и ополаскивают водой. К полученному раствору добавляют 10 см раствора серной кислоты 1:1 и выпаривают до появления паров серной кислоты и еще 20 мин.

После охлаждения к остатку прибавляют 200 см воды, 20 см раствора серной кислоты 3:1 и нагревают до полного растворения солей.

5.3 После того как раствор, полученный согласно 5.1 или 5.2, станет прозрачным, его фильтруют через фильтр "Белая лента", собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 500 см. Осадок промывают 6-7 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, затем остаток прокаливают при температуре 900 °С 10 мин. К остатку после охлаждения добавляют 3-4 капли раствора серной кислоты 1:1, 5 см раствора фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают досуха и снова прокаливают. После охлаждения остаток сплавляют с 1 г пиросернокислого калия, затем выщелачивают раствором серной кислоты 1:4, охлаждают и объединяют с исходным раствором. Мерную колбу доливают водой до метки и перемешивают содержимое колбы.

В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают аликвотную часть раствора объемом 20 см при массовой доле оксида фосфора (V) до 0,2% или 10 см - при массовой доле оксида фосфора (V) свыше 0,2%. Аликвотную часть объемом 10 см разбавляют водой до 20 см. К раствору добавляют раствор аммиака до начала выпадения осадка (рН 5-6), быстро разбавляют водой до объема примерно 80 см. Из бюретки добавляют 4 см реакционной смеси, перемешивают, добавляют 1 см раствора аскорбиновой кислоты с массовой долей 10%, доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют через 15 мин на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны 720 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.