ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.30-02

     
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

     
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА АММОНИЙНОГО В ТВЕРДЫХ И ЖИДКИХ ОТХОДАХ ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ, ОСАДКАХ, ШЛАМАХ, АКТИВНОМ ИЛЕ, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУ "Центр экологического контроля и анализа" Г.М.Цветков 6 августа 2002 г.

Методика допущена к применению в сфере государственного регулирования

Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" (ФГУ "ФЦАО").

Протокол заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 15 августа 2005 г.

Директор Г.М.Цветков

Методика аттестована Федеральным Государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП "ВНИИМС"). Свидетельство об аттестации N 24-05 от 25 мая 2005 года.

Методика внесена в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

Регистрационный код методики в реестре Федерального информационного фонда по обеспечению единства измерений ФР.1.31.2005.01761.

Актуализированное издание 2017 г. с изменениями N 1.

Разработчик:

НТФ "Хромос"

Адрес: 115088, г.Москва, ул.Угрешская, 2.

Телефон/факс: (499) 126-42-52.

моб.: 8-906-086-21-49, 8-902-363-92-72.

Е-mail: d1264252@yandex.ru

     1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая методика предназначена для измерений содержания азота аммонийного в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле очистных сооружений, донных отложениях природных и искусственно созданных водоемов фотометрическим методом.

Диапазон измерений массовой концентрации азота аммонийного от 10,0 мг/дм до 1000 мг/дм; массовой доли - от 20 млн (мг/кг) до 2000 млн (мг/кг) в пересчете на сухое вещество.

Данная методика применяется при массовой концентрации алифатических аминов, хлораминов, альдегидов не более 1 мг/дм (мг/кг), железа не более 5 мг/дм (мг/кг), органических соединений (в сумме по химическому потреблению кислорода) не более 500 мг/дм (мг/кг).

Устранение мешающего влияний солей жесткости и активного хлора предусмотрено алгоритмом методики.

Устранение мешающего влияния гуминовых веществ и окраски фильтрата исследуемых проб предусмотрено введением поправки на цветность.

Допускается пересчет массовой концентрации (массовой доли) ионов аммония на сухое вещество с учетом влажности исследуемых проб.

     2 МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с методикой анализа значение погрешности (и её составляющих) результатов анализа не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов измерений.

Таблица 1 - Метрологические характеристики

     3 ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОМУ ОБОРУДОВАНИЮ, ПОСУДЕ, РЕАКТИВАМ И МАТЕРИАЛАМ

3.1 Средства измерений

3.1.1 Фотоколориметр (например КФК-2, КФК-2МП) с набором кювет, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны 400 нм по ТУ 3-3.1766-82.

3.1.2 Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011.

3.1.3 Колбы мерные 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

3.1.4 Пипетки с одной отметкой 1-2-1, 1-2-5, 1-2-10 по ГОСТ 29169-91.

3.1.5 Пипетки градуированные 1-2-2-2 по ГОСТ 29227-91.

3.1.6 Цилиндры мерные 1-50-2, 1-100-2 по ГОСТ 1770-74.

3.1.7 ГСО 7259-96 состава раствора ионов аммония с массовой концентрацией ионов аммония 0,95-1,05 мг/см, относительная погрешность аттестованного значения не более ±1% при Р=0,95.

3.2 Вспомогательные устройства и оборудование

3.2.1 Сушильный шкаф с терморегулятором и термометром (например, ШСС или СНОЛ), по ТУ 64-1-909-80, позволяющий поддерживать температуру нагрева (105±2)°С.

3.2.2 Стаканчики для взвешивания СВ-14/8, СВ-24/10 (бюксы) по ГОСТ 25336-82.

3.2.3 Воронки стеклянные В-75-110, В-100-150 по ГОСТ 25336-82.

3.2.4 Колбы конические Кн-1-500-40 ТХС по ГОСТ 25336-82.

3.2.5 Стаканы В-1-100 ТС, В-1-500 ТС, В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336-82.

3.2.6 Чашки фарфоровые выпарительные 1, 2, 3 по ГОСТ 9147-80.

3.2.7 Эксикатор 1-250 по ГОСТ 25336-82.

3.2.8 Встряхиватель лабораторный произвольной конструкции.

3.2.9 Насос водоструйный вакуумный по ГОСТ 25336-82.

3.2.10 Плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919-83.

3.2.11 Емкости стеклянные (пластиковые) или пакеты пластиковые для отбора и хранения проб, вместимостью не менее 1000 см.

3.3 Реактивы и материалы

3.3.1 Аммоний хлористый, квалификации "х.ч." или "ч.д.а." по ГОСТ 3773-72.

3.3.2 Алюминия гидроксид, квалификации "ч.д.а." по ГОСТ 11841-76.

3.3.3 Гидроокись натрия, квалификации "х.ч." по ГОСТ 4328-77.

3.3.4 Кальций хлористый кальцинированный (в гранулах) по ГОСТ 450-77.

3.3.5 Калий-натрий виннокислый 4-водный (сегнетова соль), квалификации "ч.д.а." по ГОСТ 5845-79.

3.3.6 Кислота серная, квалификации "х.ч." по ГОСТ 4204-77.

3.3.7 Натрий углекислый 10-водный, квалификации "х.ч." или "ч.д.а." по ГОСТ 84-76.

3.3.8 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный, квалификации "ч.д.а" по ГОСТ 27068-86.

3.3.9 Реактив Несслера, квалификации "ч.д.а." по ТУ 6-09-2089-77*.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.     

3.3.10 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.2.11 Бумага индикаторная "универсальная" по ТУ 6-09-1181-89.

3.3.12 Вата медицинская по ГОСТ 5556-81.

3.3.13 Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.

3.3.14 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Примечания

1 Допускается применение других средств измерений утвержденного типа, вспомогательного оборудования, посуды, реактивов и материалов (в т.ч. импортных), метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных выше и обеспечивают нормируемую точность измерений.

2 Средства измерений должны быть поверены в установленном порядке.

     4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на способности ионов аммония образовывать с щелочным раствором йодида ртути (I) (реактивом Несслера) окрашенные в желтый цвет соединения йодида меркураммония и измерении оптической плотности полученного комплекса при =(400±0,5) нм.

     5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1 При выполнении анализов соблюдают требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5.2 При работе с электроустановками соблюдают правила электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019-2009.

5.3 Помещения лаборатории должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.4 При выполнении измерений соблюдают требования безопасности по инструкциям, прилагаемыми к приборам. Организацию обучения работающих безопасности труда проводят по ГОСТ 12.0.004-15.

5.5 Помещения лаборатории должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-08*.

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 12.1.005-88. - Примечание изготовителя базы данных.

     6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалистов, имеющих высшее или среднее специальное образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе тренировки.

     7 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия: