МУК 4.1.3451-17
Методические указания
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций хлороталонила в атмосферном воздухе населенных мест методом капиллярной газожидкостной хроматографии
1. РАЗРАБОТАНЫ ФБУН "Федеральный научный центр гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана" Роспотребнадзора (Т.В.Юдина, М.В.Ларькина, С.К.Рогачева, О.Е.Егорченкова).
2. РЕКОМЕНДОВАНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 22 декабря 2016 г. N 2).
3. УТВЕРЖДЕНЫ Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю.Поповой 15 марта 2017 г.
4. ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ.
Свидетельство об аттестации N РОСС RU.0001.310430/0263.24.04.16.
Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения в атмосферном воздухе населенных мест массовой концентрации хлороталонила в диапазоне 0,0008-0,008 мг/м.
Методические указания носят рекомендательный характер.
Хлороталонил
Тетрахлороизофталонитрил (ИЮПАК)
|
Молекулярная масса: 265,9.
Кристаллическое вещество без запаха белого цвета. Температура плавления: 252,1°С. Давление паров при 25°С: 0,076 МПа (25°С). Растворимость в органических растворителях (г/дм, 25°С): ксилол - 80; циклогексан, диметилформамид - 30; гексан - 20; керосин <10; вода - 0,81. Является термически и химически стойким соединением, стабилен в кислых и слабощелочных растворах; слабо гидролизуется при pH>9.
Краткая токсикологическая характеристика. Острая пероральная токсичность () для крыс >5000 мг/кг; острая дермальная токсичность (
) для кроликов >10000 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (
) для крыс >4,7 мг/дм
(4 ч).
Область применения препарата. Хлороталонил - контактный фунгицид защитного действия, препятствует прорастанию спор и конидий, не специфично связывая тиольные группы аминокислот, протеинов и пептидов, нарушая функции гликолитических и дыхательных ферментов и клеток.
1. Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности 0,95 не превышает значений, приведенных в табл.1 и 2 для соответствующих диапазонов концентраций.
Таблица 1
Метрологические параметры
Анализи- | Диапазон определяе- | Показатель точности (граница относительной погрешности),
| Показатель повторяе- | Показатель воспроиз- | Предел повторяе- | Предел воспроизво- |
Атмосферный воздух | 0,0008- | 19 | 3,9 | 5,5 | 11 | 15 |
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений (20) приведены в табл.2.
Таблица 2
Анализируемый объект | Метрологические параметры, | ||||
предел обнаружения, мг/м | диапазон определяемых концентраций, мг/м | полнота извлечения вещества, % | стандартное отклонение, % | доверительный интервал среднего результата, ±, % | |
Атмосферный воздух | 0,0008 | 0,0008-0,008 | 92,6 | 3,8 | 2,0 |
2. Метод измерений
Измерения концентраций хлороталонила выполняют методом капиллярной газожидкостной хроматографии (ГЖХ) с электронозахватным детектором (ЭЗД).
Концентрирование хлороталонила из воздушной среды осуществляют на пробоотборную систему, состоящую из фильтра высокой плотности и картриджа с пенополиуретаном, экстракцию из пробоотборной системы проводят ацетоном. Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,05 нг. Средняя полнота извлечения - 92,6%.
3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
3.1. Средства измерений
Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5-790 мм рт.ст. и с пределом допустимой погрешности (1±2,5) мм рт.ст. | ТУ 2504-1797-75* | |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 110 г, предел допустимой погрешности ±0,0001 г | ||
Газовый хроматограф, снабженный электронозахватным детектором с пределом детектирования по линдану 4х10 | ||
Газовый хроматограф, снабженный масс-селективным детектором, предназначенный для работы с капиллярной колонкой | ||
Колбы мерные 2-100-2, 2-500-2 | ||
Меры массы | ||
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1,0; 2,0; 5,0 и 10 см | ||
Пробоотборное устройство 2-канальное, с диапазонами расхода 0,2-1,0 дм | ||
Термометр лабораторный шкальный ТЛ II, цена деления 1°С, пределы измерения -35 - +55°С | ||
Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 100 и 500 см | ||
Примечание. Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.
3.2. Реактивы
Хлороталонил, аналитический стандарт с содержанием основного вещества 99,2% | ||
Азот ос.ч. 99,999%, из баллона | ||
Ацетон, ос.ч. | ||
Гексан, ос.ч. | ||
Вода для лабораторного анализа (деионизованная или бидистиллированная) | ||
Диэтиловый эфир, ч.д.а. | ТУ 2600-001-45682126-0* | |
________________ * Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Калий марганцовокислый (перманганат калия), х.ч. | ||
Калий углекислый (карбонат калия), х.ч., прокаленный | ||
Кислота серная (концентрированная), х.ч. | ||
Метиловый спирт (метанол), х.ч. | ||
Натрий углекислый (карбонат натрия), х.ч. | ||
Спирт этиловый (этанол) ректификованный | ||
Примечание. Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующей дополнительной очистки растворителей.
3.3. Вспомогательные устройства, материалы
Попробуйте «Техэксперт: Лаборатория. Инспекция. Сертификация» бесплатно