ПНД Ф 13.1:2.26-99
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА И ВЫБРОСОВ В АТМОСФЕРУ
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ - , И ВЫШЕ (СУММАРНО) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Председателя Государственного комитета РФ по охране окружающей среды А.А.Соловьянов 27 марта 1999 г.
Протокол N 2 заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 4 мая 2005 года
Директор Г.М.Цветков
ФГУ "ФЦАО"
Адрес: 125080, г. Москва, п/о N 80, а/я 86
Телефон/факс: (495) 229-50-38;
E-mail: metod-pnd@fcao.ru
Разработчики:
Казанское ПНУ "Оргнефтехимзаводы"
Адрес: 420039, г.Казань, ул.Коломенская, д.12
Телефон: (843 2) 42 10 60
Факс: (843 2) 42 10 80
ЗАО "ЛЮБЭКОП"
Адрес: 109429, г.Москва, Капотня, 2-квартал
Телефон: (095) 355 03 11
Факс: (095) 355 61 11
МП "БЕЛИНЭКОМП"
Адрес: 211440, г.Новополоцк, ул.Я.Колоса, 66 А
Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия на окружающую среду" (ФГУ "ФЦАО")
Методика допущена для целей государственного экологического контроля
В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 - ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации N 224.02.11.047/2005 в МВИ внесены изменения (Протокол N 2 заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 04.05.2005).
Настоящая методика предназначена для измерения массовой концентрации предельных углеводородов C-С, а также С и выше (суммарно) в воздухе рабочей зоны и в источниках промышленных выбросов.
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 1500 мг/м.
Определению не мешают непредельные и ароматические углеводороды.
Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости
Диапазон измерений, мг/м | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), , % | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), , % | Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности | Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности =0,95), ±, % |
От 1 до 1500 вкл. | 4 | 10,5 | 9 | 23 |
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (предел детектирования по пропану 2,510 г/с).
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 метра и внутренним диаметром 3 мм.
Комплект поверочных газовых смесей метан/воздух, ТУ 6-16-2356-92* - для градуировки хроматографа (табл.2).
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Таблица 2
N смеси п/п | Номер по реестру ГСО | Номинальное значение и допускаемые отклонения объемной доли масс. концентрации метана, | Пределы допускаемой абсолютной погрешности, ± | |
млн (%) | мг/м | |||
1 | 3896-87 | 7,5±1,0 млн | 0,5 | |
5,0±0,7 | 0,4 | |||
2 | 3901-87 | 36,0±4,0 млн | 1,5 | |
24,0±3,0 | 1,0 | |||
3 | 3903-87 | 120±10 млн | 6 | |
80±7 | 4 | |||
4 | 4445-88 | (0,08±0,01)% | 0,002 | |
530±70 | 13 | |||
5 | 4446-88 | (0,20±0,02)% | 0,004 | |
1330±140 | 30 |
Примечания.
1. Допускается применение поверочных газовых смесей с другими значениями объемной доли (массовой концентрации) метана, установленными с относительной погрешностью не более ±8%.
2. Значения объемной доли метана, выраженные в млн, пересчитаны в значения массовой концентрации метана в мг/м (при 20 °С и 101,3 кПа) путем умножения на 0,667.
Эталоны сравнения ВНИИМ ЭС 23 пропан/азот (воздух) или ЭС 29 гексан/азот (воздух) с молярной долей определяемого компонента от 25 до 45 млн, относительная погрешность не более ±3%.
Система обработки данных. (При отсутствии - допускается применять линейку измерительную, металлическую с ценой деления 1 мм, ГОСТ 427-75; лупу измерительную, ГОСТ 25706-83).
Микрокалькулятор.
Секундомер, кл-3, цена деления 0,2 сек.
Весы лабораторные типа ВЛР-200, ГОСТ 24104-2001.
Аспиратор для отбора проб воздуха, модель 822. ТУ 64-1-862-77.
Пипетки газовые, вместимостью 250-500 см.
Шприцы цельностеклянные, вместимостью 50-100 см, ТУ 64-1-1279-75.
Колба круглодонная типа КГП-3, вместимостью 250 см, ГОСТ 25336-82.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.
Термопара хромель-алюмель с милливольтметром, ГОСТ 9736-91 с пределом измерений до 1000 °С.
Шкаф сушильный, ТУ 61-1-909-80.
Печь обогрева реактора от газоанализатора ГХЛ-1.
Автотрансформатор лабораторный регулировочного типа ЛATP-1M, ТУ 16-671.025-84.
Реактор из нержавеющей стали, объемом 70 см (Приложение Б, рис.1).
Фильтрующий патрон для улавливания непредельных и ароматических углеводородов (Приложение В, рис.2).
Набор сит "Физприбор" или сита аналогичного типа.
Баня водяная, ТУ-64-1-2850-76.
Стекловолокно, ГОСТ 10727-74*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 10727-91. - Примечание изготовителя базы данных.
Вата гигроскопическая, ГОСТ 5556-81.
Эксикатор, ГОСТ 25336-82.
Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 9147-80.
Цветохром ЗК, фр. 0,14-0,25 мм и 0,315-0,46 мм, ТУ 6-09-26-219-75.
Дибутилфталат для хроматографии.
Соляная кислота, х ч., ГОСТ 3118-77.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77.
Азотнокислый никель 6-водный, ГОСТ 4055-78.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Шамот, фр. 0,86-1,6 мм, ТУ 390-83.