ГОСТ Р 51786-2001
Группа Н79
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДКА И СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ
Газохроматографический метод определения подлинности
Vodka and ethanol from food raw material.
Gas-chromatographic method for determination of authenticity
ОКС 67.160.10
71.080.60*
ОКСТУ 9109, 9209
____________
* Введено дополнительно, Изм. N 1.
Дата введения 2002-07-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция", Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии (ВНИИПБТ), Департаментом пищевой, перерабатывающей промышленности и детского питания Минсельхоза РФ
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 31 июля 2001 г. N 303-ст
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24.09.2004 N 16-ст с 01.03.2005; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Приказом Росстандарта от 29.11.2012 N 1426-ст c 01.07.2013
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12 2004 год, ИУС N 2, 2013 год
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2008 год
Поправка внесена изготовителем базы данных
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на водки и водки особые (далее - водки), спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья (далее - спирт) и устанавливает газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей, не характерных для водки и спирта: компонентов сивушного масла (2-бутанола, 1-пентанола, 1-гексанола), кротональдегида, кетонов (ацетона и 2-бутанона), ароматических спиртов (бензилового и 2-фенилэтанола), ароматического альдегида (бензальдегида), этилового эфира, сложных эфиров (изобутилацетата, этилбутирата, этиллактата).
Метод предусматривает одновременное определение содержания токсичных микропримесей, характерных для водки и спирта: метилового спирта (метанолом), сивушного масла (2-пропанола, 1-пропанола, изобутилового спирта, 1-бутанола, изоамилового спирта), уксусного альдегида, сложных эфиров (метилацетата, этилацетата).
Диапазон измеряемых объемных долей метилового спирта составляет от 0,0001 до 0,1%, массовых концентраций остальных токсичных микропримесей - от 0,5 до 1000 мг/дм.
Метод применяют для исследовательских работ и накопления статистических данных для установления подлинности водки и спирта по наличию токсичных микропримесей, не характерных для водки и спирта из пищевого сырья, и накопления статистических данных по содержанию микропримесей, образующихся при нарушении технологических режимов производства водки и спирта или условий их хранения.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
_____________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 12.1.019-2009, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 157-78 Бензальдегид. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 5830-79 Спирт изоамиловый. Технические условия
ГОСТ 6016-77 Спирт изобутиловый. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8751-72 Спирт бензиловый. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей
ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3 Отбор проб и подготовка образцов
3.1 Отбор проб для анализа водки - по ГОСТ Р 52472; для анализа спирта - по ГОСТ Р 52473.
3.2 Подготавливают образец водки или спирта. Для этого из пробы водки или спирта, отобранной по 3.1 и направленной в лабораторию для проведения измерений, в микровиалу вместимостью 2 см, предварительно ополоснутую испытуемым образцом, пипеткой вместимостью 1 см
вносят 1 см
продукта.
3.1, 3.2 (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3 Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец водки или спирта по 3.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4 Анализ образца водки или спирта проводят по 4.4.3.
4 Метод измерений
4.1 Сущность метода
Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей в образце водки или спирта и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором. Продолжительность анализа 45 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, пределом детектирования не более 5·10 гС/с.
Микрошприц вместимостью 1 мм, 5 мм
и 10 мм
.
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169.
Пипетка 2-2-10 по ГОСТ 29169.
Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169.
Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом 25-200 мм, номер по Госреестру средств измерений N 19847-00.
Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом 0,5-10 мм, номер по Госреестру средств измерений N 19847-00.
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; цена деления 1 °С, пределы измерения 0 - 55 °С по ГОСТ 29224.
Микровиалы вместимостью 2 см с завинчивающимися крышками и тефлонированной уплотнительной мембраной.
Колонка газохроматографическая капиллярная с нанесенной жидкой фазой - полиэтиленгликоль, модифицированный нитротерефталевой кислотой, длиной 50 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной нанесения жидкой фазы 0,52 мкм. Допускается применение других капиллярных колонок с техническими характеристиками, обеспечивающими разделение, аналогичное приведенному на рисунке 1.
1 - этиловый эфир; 2 - уксусный альдегид; 3 - ацетон; 4 - метилацетат; 5 - этилацетат; 6 - метанол; 7 - 2-бутанон; 8 - 2-пропанол; 9 - этанол; 10 - изобутилацетат; 11 - 2-бутанол; 12 - 1-пропанол; 13 - этилбутират; 14 - кротональдегид; 15 - изобутиловый спирт; 16 - 1-бутанол; 17 - изоамиловый спирт; 18 - 1-пентанол; 19 - этиллактат; 20 - 1-гексанол; 21 - бензальдегид; 22 - бензиловый спирт; 23 - 2-фенилэтанол
Рисунок 1* - Хроматограмма анализа градуировочной смеси
_________________
* Рисунок 1. Измененная редакция, Изм. N 2.
Компьютер или интегратор, имеющий программное обеспечение.
Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.
