ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ Р 51786-2001 "Водка и спирт этиловый из пищевого сырья.
Газохроматографический метод определения подлинности"

     

Дата введения 2005-03-01

УТВЕРЖДЕНО И ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24.09.2004 N 16-ст

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2008 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Раздел 1. Первый абзац после слов "этилового эфира," дополнить словами: "сложных эфиров (изобутилацетата, этилбутирата)";

второй абзац после слов "метилового спирта" дополнить словом: "(метанолом)";

последний абзац исключить.

Раздел 2. Исключить ссылку:

"ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования";

дополнить ссылками:

"ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей".

Пункт 3.3 изложить в новой редакции:

"3.3 Для проведения проверки приемлемости результатов в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы, направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят образец водки или спирта по 3.2".

Пункт 4.1 изложить в новой редакции:

"4.1 Сущность метода

Метод основан на хроматографическом разделении микропримесей в образце водки или спирта и последующем их детектировании пламенно-ионизационным детектором. Продолжительность анализа 45 мин".

Пункт 4.2 дополнить абзацами (после третьего):

"Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 29169";

исключить абзацы:

"Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 3-1-1-0,5 по ГОСТ 29227";

после абзаца "Пипетка 2-2-1 по ГОСТ 29169" дополнить абзацами:

"Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом 25-200 мм, номер по Госреестру средств измерений N 19847-00.

Микродозатор одноканальный "САРР" с переменным объемом 0,5-10 мм, номер по Госреестру средств измерений N 19847-00";

после абзаца "Диэтилфталат [15]" дополнить абзацами:

"Изобутилацетат (изобутиловый эфир уксусной кислоты) [16].

Этилбутират (этиловый эфир масляной кислоты) [17]";

последний абзац после слов "Допускается применение" дополнить словом: "других".

Подпункт 4.3.3.2. Второй абзац после слова "2-пропанол," дополнить словом: "изобутилацетат,"; после слова "1-пропанол" дополнить словом: "этилбутират,".

Подпункты 4.3.3.3-4.3.3.7 изложить в новой редакции (подпункт 4.3.3.8 исключить):

"4.3.3.3 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,001%

4.3.3.3.1 Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и микродозатором вносят 0,1 см метанола и по 0,01 см каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества. Затем в эту же колбу пипеткой вместимостью 10 см вносят 7,8 см раствора уксусного альдегида с массовой концентрацией 1 г/дм, приготовленного по ГОСТ 4212 на водно-спиртовом растворе объемной долей этилового ректификованного спирта 40%.

4.3.3.3.2 Содержимое колбы доводят до метки водно-спиртовым раствором объемной долей этилового ректификованного спирта 40%, перемешивают и выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин.

4.3.3.3.3 Градуировочная смесь для анализа спирта

В колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и микродозатором вносят 0,1 см метанола и по 0,01 см каждого чистого вещества, меняя наконечники перед отбором каждого вещества. Затем в эту же колбу пипеткой вместимостью 10 см вносят 7,8 см раствора уксусного альдегида с массовой концентрацией 1 г/дм, приготовленного по ГОСТ 4212 на этиловом ректификованном спирте.

4.3.3.3.4 Содержимое колбы доводят до метки этиловым ректификованным спиртом, перемешивают, выдерживают при температуре 20 °С в течение 25 мин.

4.3.3.4 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,0005%

4.3.3.4.1 Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и колбой вместимостью 500 см количественно переносят 500 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.2.

4.3.3.4.2 Градуировочная смесь для анализа спирта

В колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и колбой вместимостью 500 см количественно переносят 500 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.4.

4.3.3.5 Приготовление градуировочных смесей объемной долей веществ 0,0001%

4.3.3.5.1 Градуировочная смесь для анализа водок

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см водно-спиртового раствора объемной долей этилового ректификованного спирта 40% и пипеткой вместимостью 100 см вносят 100 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.1. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.2.

4.3.3.5.2 Градуировочная смесь для анализа спирта

В мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 1000 см наливают 250 см этилового ректификованного спирта и пипеткой вместимостью 100 см вносят 100 см градуировочной смеси объемной долей веществ 0,001%, приготовленной по 4.3.3.3.3. Далее повторяют операции по 4.3.3.3.4.

4.3.3.6 Приготовление градуировочных смесей проводят при температуре окружающего воздуха 20 °С в вытяжном шкафу.

4.3.3.7 Градуировочную смесь хранят в холодильнике в герметично закрытой посуде. Срок хранения - 6 мес".

Подпункт 4.4.1 после слов "начальная температура термостата" дополнить словом: "колонок";

после слов "скорость нагрева" дополнить словами: "термостата колонок";

для параметра "коэффициент деления потока" заменить значение: 40:1 на 30:1;

рисунок 1 и подрисуночную подпись изложить в новой редакции (кроме наименования):

     
1 - этиловый эфир; 2 - уксусный альдегид; 3 - ацетон; 4 - метилацетат; 5 - этилацетат; 6 - метанол;
7 - 2-бутанон; 8 - 2-пропанол; 9 - этанол; 10 - изобутилацетат; 11 - 2-бутанол; 12 - 1-пропанол; 13 - этилбутират;
14 - кротональдегид; 15 - изобутиловый спирт; 16 - 1-бутанол; 17 - изоамиловый спирт; 18- 1-пентанол;
19 - 1-гексанол; 20 - бензальдегид; 21 - бензиловый спирт; 22 - 2-фенилэтанол; 23 - диэтилфталат"

Подпункт 4.4.2. Формула (1). Экспликацию дополнить абзацем:

"10000 - множитель для пересчета объемной доли, %, в массовую концентрацию, мг/дм".

Подпункт 4.4.3. Третий абзац дополнить словами: "Считают, что вещество отсутствует в анализируемом образце водки или спирта, если отношение сигнала (высоты пика) к уровню шума не превышает значение 2:1";

последний абзац изложить в новой редакции:

"Образец анализируют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1".

Подпункт 4.5.1. Второй абзац изложить в новой редакции:

"Диапазоны измеряемых массовых концентраций определяемых токсичных веществ и объемных долей метилового спирта, показатели повторяемости и воспроизводимости, предел повторяемости и границы относительной погрешности метода приведены в таблице 1";

таблицу 1 изложить в новой редакции:

Таблица 1