ГОСТ 15934.4-80

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТЫ МЕДНЫЕ

Методы определения двуокиси кремния

Copper concentrates.
Methods for determination of silicon dioxide

ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Ю.Н.Семавин, Э.Н.Гадзалов, Э.Б.Маковская, В.Г.Соколова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.04.80 N 1981

3. ВЗАМЕН ГОСТ 15934.4-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 16.04.91 N 507

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1985 г., апреле 1991 г. (ИУС 7-85, 7-91)

Настоящий стандарт распространяется на медные концентраты всех марок и устанавливает гравиметрический и фотометрический методы определения массовой доли двуокиси кремния от 0,5 до 32%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Требования безопасности при выполнении анализов - по ГОСТ 2082.0 и ГОСТ 26100.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
В ИНТЕРВАЛЕ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ 5-32%

Метод основан на осаждении кремниевой кислоты из солянокислого раствора в присутствии желатина и гравиметрическом определении двуокиси кремния.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:2 и 2:98.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83 или калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, свежеприготовленный раствор 10 г/дм: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 30-40 см воды и дают постоять в течение 1 ч, периодически перемешивая стеклянной палочкой. Затем стакан с содержимым помещают в горячую воду и при перемешивании нагревают до растворения желатина. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 см и вновь перемешивают.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 100 г/дм.

Смесь кислот соляной и азотной в отношении 3:1, свежеприготовленная.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Проведение анализа

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.2.1. Навеску медного концентрата массой 0,50-1,00 г помещают в стакан вместимостью 150 см, смачивают водой, приливают 30 см соляной кислоты и нагревают в течение 15 мин. Затем прибавляют 10 см смеси кислот соляной и азотной, стакан накрывают стеклом и продолжают нагревание до прекращения бурного выделения окислов азота. Стекло снимают, обмывают водой и убирают, а раствор выпаривают досуха. Приливают 10 см соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют еще два раза.

К сухому остатку приливают 10 см соляной кислоты, 50-60 см горячей воды и нагревают до кипения. Фильтруют через плотный фильтр, в конус которого вложена фильтробумажная масса, промывают 3-4 раза горячим раствором соляной кислоты (2:98), затем 3-4 раза горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, подсушивают, озоляют фильтр и сплавляют с 10-кратным по массе количеством углекислого натрия или калия-натрия углекислого при температуре 1000-1050 °С до получения однородного подвижного плава.

Плав растворяют в растворе соляной кислоты (1:1), тигель обмывают водой и присоединяют раствор к первому фильтрату. Объединенный раствор выпаривают до влажных солей. Приливают 20 см соляной кислоты (1:2), перемешивают стеклянной палочкой, добавляют 5 см раствора желатина, перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин, еще раз добавляют 5 см раствора желатина и снова перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин. После этого приливают 30-40 см горячей воды и оставляют на 15-20 мин.

Фильтруют осадок на плотный фильтр и промывают 3-4 раза горячей соляной кислотой (2:98), затем горячей водой до отрицательной реакции промывных вод на ион железа с раствором роданистого аммония и еще 3-4 раза горячей водой. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают осадок в течение 1-1,5 ч в муфельной печи при температуре 1000-1100 °С, после чего охлаждают и взвешивают.

Осадок в тигле смачивают водой, приливают 8-10 капель раствора серной кислоты (1:1), 5-8 см фтористоводородной кислоты и нагревают до прекращения выделения паров серной кислоты. Содержимое тигля вновь прокаливают в муфельной печи при той же температуре в течение 15-20 мин, охлаждают и взвешивают.

Фильтрат и остаток в тигле сохраняют для определения окисей кальция, магния и алюминия.

(Измененная редакция, Изм.

N 2).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю двуокиси кремния в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

- масса навески концентрата, г.

2.3, 2.3.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.3.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений сходимости и воспроизводимости , приведенных в таблице.

2.3.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 27329 не реже одного раза в полгода.

Результаты анализа проб считаются правильными, если при использовании стандартного образца воспроизведенная массовая доля данного компонента в стандартном образце отличается от аттестованной характеристики не более чем на 0,71 , приведенного в таблице.

2.3.2, 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
В ИНТЕРВАЛЕ МАССОВЫХ ДОЛЕЙ 0,5-5%

Метод основан на реакции образования окрашенного соединения кремнемолибденовой кислоты с последующим восстановлением ее в сернокислом растворе аскорбиновой кислотой или тиомочевиной до молибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 650-700 нм.