ГОСТ 10478-93
(ИСО 601-81, ИСО 2590-73)

Группа А19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

Методы определения мышьяка

Solid fuel. Methods for determination of arsenic

     

МКС 75.160.10
ОКСТУ 0309, 0709

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ТК "Кокс Украины"

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 3 от 18 февраля 1993 г.)

За принятие проголосовали:     

3 Приложения 1 и 2 настоящего стандарта разработаны на основе аутентичного текста международных стандартов ИСО 601-81* "Топливо твердое минеральное. Определение содержания мышьяка фотометрическим методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра" и ИСО 2590-73 "Общие методы определения мышьяка. Фотометрический метод применения диэтилдитиокарбамата серебра"

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14 марта 1996 г. N 171 межгосударственный стандарт ГОСТ 10478-93 (ИСО 601-81, ИСО 2590-73) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 10478-75

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2002 г.     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, кокс, горючие сланцы и торф и устанавливает два метода фотометрического определения мышьяка в указанных видах топлива:

по интенсивности окраски мышьяковомолибденовой сини в диапазонах массовой доли мышьяка от 0,0005% до 0,01%;

с использованием диэтилдитиокарбамата серебра (приложения 1 и 2).

Требования данного стандарта являются обязательными. При возникновении разногласий арбитражным является метод фотометрического определения мышьяка по интенсивности окраски мышьяковомолибденовой сини.

     1 Сущность метода

Сущность метода заключается в озолении навески топлива со смесью Эшка, отделении мышьяка от мешающих примесей отгонкой в виде трихлорида, поглощении его азотной кислотой и фотометрическом определении мышьяка по интенсивности окраски раствора мышьяковомолибденовой сини.

     2 Метод отбора проб

2.1 Отбор и подготовка проб углей - по ГОСТ 10742.

2.2 Отбор и подготовка проб торфа - по ГОСТ 11303.

2.3 Отбор и подготовка проб кокса - по ГОСТ 23083.

     3 Аппаратура и реактивы

Печь муфельная электрическая с автоматическим терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева (800±25) °С.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр с основной погрешностью измерений не более 1% (абс.) с набором кювет.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (200±10) °С.

Электронагреватель с закрытой спиралью и терморегулятором.

Горелка газовая.

Весы с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104*.

_______________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Прибор для отгонки мышьяка в виде (рисунок 1).

1 - сосуд с холодной водой; 2 - приемник дистиллята; 3 - холодильник; 4 - насадка; 5 - перегонная круглодонная колба

     
Рисунок 1 - Прибор для отгонки мышьяка

Бани водяная и песчаная.

Тигли фарфоровые N 4 высокие по ГОСТ 9147 с хорошо подогнанными крышками. Тигли и крышки нумеруют, прокаливают до постоянной массы и хранят в эксикаторе с осушающим веществом.

Пробирки П1-14-150 ХС по ГОСТ 25336, градуированные. Пробирки нумеруют и на них надевают резиновые кольца для установки их в алюминиевый диск.

Промывалка вместимостью 500-1000 см.

Стаканы В1-50 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Бюретки 6-2-2, 6-2-5 по ГОСТ 29252.

Колбы 2-250-2, 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.

Спирт этиловый (гидролизный) ректификованный по ГОСТ 18300.

Аммония молибдат по ГОСТ 3765, раствор 0,01 г/см, приготовленный из перекристаллизованной соли.

Перекристаллизацию проводят следующим образом: 200 г молибдата аммония при нагревании растворяют в 300 см дистиллированной воды. Нерастворившийся осадок отфильтровывают. К фильтрату добавляют 1/3 (по объему) этилового спирта. Выпавший мелкокристаллический осадок молибдата аммония отфильтровывают на воронке Бюхнера. Осадок трижды промывают спиртом и высушивают до воздушно-сухого состояния.