• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Оглавление
Поиск в тексте


ГОСТ 8988-77

Группа Н62

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАСЛО РАПСОВОЕ

Технические условия

Rapeseed oil.
Specifications

 

ОКП 91 4123

Дата введения 1978-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.Б.Белова, М.Г.Григорьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.08.77 N 1916

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8988-59

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, приложения

ГОСТ 84-76

Приложение 5

ГОСТ 1770-74

Приложение 4, 5

ГОСТ 2053-77

Приложение 5

ГОСТ 3022-80

Приложение 4

ГОСТ 3118-77

Приложение 5

ГОСТ 3273-75

Приложение 4

ГОСТ 4147-74

Приложение 5

ГОСТ 4159-79

Приложение 5

ГОСТ 4207-75

Приложение 5

ГОСТ 4232-74

Приложение 5

ГОСТ 4328-77

Приложение 5

ГОСТ 4456-75

Приложение 5

ГОСТ 5471-83

3.1, 4.1, приложение 5

ГОСТ 5472-50

4.2

ГОСТ 5475-69

4.9

ГОСТ 5476-80

4.5

ГОСТ 5477-93

4.4

ГОСТ 5478-90

4.12

ГОСТ 5479-64

4.10

ГОСТ 5480-59

4.8

ГОСТ 5481-89

2.6, 4.7

ГОСТ 6709-72

Приложение 5

ГОСТ 6824-96

Приложение 5

ГОСТ 6995-77

Приложение 4

ГОСТ 7328-82

Приложение 5

ГОСТ 7824-80

4.14

ГОСТ 8677-76

Приложение 4

ГОСТ 9218-86

5.1

ГОСТ 9287-59

4.11

ГОСТ 9293-74

Приложение 4, 5

ГОСТ 10163-76

Приложение 5

ГОСТ 10583-76

2.2

ГОСТ 10674-82

5.1

ГОСТ 11812-66

4.6

ГОСТ 12026-76

Приложение 4

ГОСТ 14192-96

5.4

ГОСТ 14919-83

Приложение 5

ГОСТ 15846-79

5.3

ГОСТ 17433-80

Приложение 4

ГОСТ 18300-87

Приложение 5

ГОСТ 18481-81

Приложение 5

ГОСТ 19433-88

5.4

ГОСТ 20296-81**

Приложение 5

ГОСТ 24104-88

Приложение 4, 5

ГОСТ 25336-82

Приложение 4, 5

ГОСТ 25706-83

Приложение 4

ГОСТ 26928-86

4.17

ГОСТ 26929-94

4.1, 4.17

ГОСТ 26930-86 - ГОСТ 26934-86

4.17

ГОСТ 28498-90

Приложение 4

_________________
** Вероятно ошибка оригинала. ГОСТ 20296-81 "Самолеты и вертолеты гражданской авиации. Допускаемые уровни шума в салонах и кабинах экипажа и методы изменения шума". Примечание "КОДЕКС"


5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 N 2313

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1982 г., июле 1987 г., марте 1992 г. (ИУС 4-83, 12-87, 6-92)


Настоящий стандарт распространяется на рапсовое масло, вырабатываемое путем прессования и экстракции семян рапса.

Рапсовое масло применяется для переработки на пищевые продукты и для технических целей.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ВИДЫ

1.1. В зависимости от способа обработки и показателей качества рапсовое масло выпускают следующих видов и сортов, указанных в табл.1а.

Таблица 1а

Вид рапсового масла

Сорт

Код ОКП

Масло рапсовое нерафинированное

Первый

91 4123 1200


Второй

91 4123 1300

Масло рапсовое рафинированное недезодорированное

-

91 4123 3900


1.2. Для переработки на пищевые продукты предназначается рафинированное недезодорированное рапсовое масло и нерафинированное рапсовое масло первого сорта.

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Рапсовое масло должно вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическим инструкциям, утвержденным в установленном порядке.

2.2. Рапсовое масло, предназначенное для переработки на пищевые продукты, должно вырабатываться из семян рапса по ГОСТ 10583 1-го класса с массовой долей эруковой кислоты в масле из семян не более 5% (к сумме жирных кислот), тиоглюкозидов - не более 3%.

Содержание токсичных элементов, пестицидов и микотоксинов в масле семян рапса, предназначенных для переработки на пищевые продукты, не должно превышать допустимые уровни, установленные в Медико-биологических требованиях и санитарных нормах качества продовольственного сырья и пищевых продуктов, утвержденных 01.08.89 N 5061-89*.
_______________
* На территории Российской Федерации действуют СанПиН 2.3.2.560-96.


По согласованию с потребителем допускается использовать для промышленной переработки на пищевые продукты семена рапса с массовой долей эруковой кислоты не более 50% (к сумме жирных кислот).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.3. По органолептическим показателям рапсовое масло должно соответствовать требованиям, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Характеристика рапсового масла

рафинированного недезодорированного

нерафинированного

первого сорта

второго сорта

Прозрачность

Прозрачное

Допускается легкое помутнение

Запах и вкус

Свойственные рафинированному рапсовому маслу, без посторонних запахов и привкусов

Запах, свойственный рапсовому маслу, без посторонних запахов. Вкус не определяется


2.4. По физико-химическим показателям рапсовое масло должно соответствовать требованиям, указанным в табл.2.

Таблица 2

Наименование показателя

Норма для масла

рафинированного недезодорированного

нерафинированного

первого сорта

второго сорта

Цветное число, мг йода, не более

30

85

95

Кислотное число, мг КОН/г, не более

0,4

4,0

6,0

Массовая доля влаги и летучих веществ, %, не более

0,15

0,25

0,25

Массовая доля нежировых примесей, %, не более

Отсутствует

0,15

0,20

Мыло (качественная проба)

Отсутствует

Не определяется

Массовая доля фосфоросодержащих веществ, в пересчете на стеароолеолецитин, %, не более

0,05

-

-

Массовая доля эруковой кислоты в масле, направляемом для переработки на пищевые продукты, %, к сумме жирных кислот, не более

5

5

-

Температура вспышки экстракционного масла, °С, не ниже

230

230

230



(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2.4а. Нормы показателей "Число омыления", "Йодное число", "Массовая доля неомыляемых веществ" и "Массовая доля фосфоросодержащих веществ" приведены в приложении 2б, нормы показателя "Массовая доля серы" приведены в приложении 3.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

2.5. Допускается нерафинированное масло второго сорта с кислотным числом до 6 мг KOН/г (при условии соответствия остальных показателей требованиям первого сорта) перерабатывать на пищевые продукты, с кислотным числом свыше 6 мг КОН/г и цветным числом свыше 95 мг йода - на технические цели.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5а. По согласованию с потребителем допускается использовать для переработки на пищевые продукты масло с массовой долей эруковой кислоты не более 50%.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

2.6. Массовая доля нежировых примесей (отстой по массе), не превышающая допустимых расхождений между параллельными определениями по ГОСТ 5481, допускается.

2.7. Содержание токсичных элементов, пестицидов и микотоксинов в рапсовом масле, предназначенном для переработки на пищевые продукты, не должно превышать допустимые уровни, установленные в Медико-биологических требованиях и санитарных нормах качества продовольственного сырья и пищевых продуктов, утвержденных 01.08.89 N 5061-89* (см. приложение 2 и 2а).
_______________
* На территории Российской Федерации действуют СанПиН 2.3.2.560-96.


(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.8. (Исключен, Изм. N 3).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки по ГОСТ 5471.

3.1а. В документе о качестве рапсового масла, направляемого для переработки на пищевые продукты, необходимо указывать значение массовой доли эруковой кислоты (результат непосредственного определения эруковой кислоты в отгружаемой партии рапсового масла или данные сертификата на поставляемые семена рапса).

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.2. Массовую долю эруковой кислоты изготовитель определяет периодически не реже одного раза в месяц. В каждой партии этот показатель указывают на основании сертификата на семена рапса (по анализу масла в семенах).

3.3. Контроль за содержанием токсичных элементов, пестицидов, микотоксинов осуществляется в соответствии с порядком, установленным производителем продукции по согласованию с органами государственного санитарного надзора и гарантирующим безопасность продукции.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ


4.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 5471.

Подготовка проб для определения токсичности элементов - по ГОСТ 26929.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. Определение прозрачности и запаха - по ГОСТ 5472.

4.3. Определение вкуса производят органолептически.

4.4. Определение цветного числа - по ГОСТ 5477.

4.5. Определение кислотного числа - по ГОСТ 5476.

4.6. Определение массовой доли влаги и летучих веществ - по ГОСТ 11812.

4.7. Определение массовой доли нежировых примесей (отстоя по массе) - по ГОСТ 5481.

4.8. Определение мыла по качественной пробе - по ГОСТ 5480.

4.9. Определение йодного числа (по методу Кауфмана) - по ГОСТ 5475.

4.10. Определение массовой доли неомыляемых веществ - по ГОСТ 5479.

4.11. Определение температуры вспышки экстракционного масла - по ГОСТ 9287.

4.12. Определение числа омыления - по ГОСТ 5478.

4.13. Содержание пестицидов и микотоксинов определяют по методам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.14. Определение массовой доли фосфоросодержащих веществ - по ГОСТ 7824.

4.15. Определение массовой доли эруковой кислоты - по приложению 4.

4.16. Определение массовой доли серы по приложению 5.

4.14-4.16. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4.17. Определение токсичных элементов - по ГОСТ 26929, ГОСТ 26928, ГОСТ 26930, ГОСТ 26931, ГОСТ 26932, ГОСТ 26933, ГОСТ 26934.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Рапсовое масло транспортируют в железнодорожных цистернах с нижним сливом по ГОСТ 10674, специализированных для перевозки растительных масел, имеющих специальные трафареты "Растительное масло", принадлежащих грузоотправителям или грузополучателям или находящихся у них в арендном пользовании, а также в автоцистернах по ГОСТ 9218 с закрывающимися люками.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.2. Тара, применяемая для розлива рапсового масла, должна быть чистой, сухой и не иметь стороннего запаха.

5.3. Транспортная тара и упаковка для рапсового масла, отправляемого в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы, должны соответствовать требованиям ГОСТ 15846.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192 с нанесением следующих дополнительных обозначений, характеризующих продукцию:

- наименования предприятия-изготовителя, его адреса, подчиненности и товарного знака;

- наименования вида и сорта масла;

- массовой доли эруковой кислоты (для масла, отгружаемого для переработки на пищевые продукты);

- даты налива;

- обозначения настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5.5. Рапсовое масло транспортируют железнодорожным или автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5.6. Рапсовое масло до налива в железнодорожные цистерны, автоцистерны, бочки должно храниться в закрытых баках.

5а. УКАЗАНИЕ ПО ПРИМЕНЕНИЮ


Рапсовое масло с массовой долей эруковой кислоты не более 50% при переработке на пищевые продукты должно использоваться в смесях с другими растительными маслами. При этом предприятие-изготовитель гарантирует массовую долю эруковой кислоты не более 5% в смеси растительных масел или в жировой основе готового продукта.

Раздел 5а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие рапсового масла требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных стандартом.

6.2. Гарантийный срок хранения рапсового нерафинированного масла - 1 год со дня выработки.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное). Максимально допустимые уровни содержания пестицидов в семенах ...


ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное

     
Максимально допустимые уровни содержания пестицидов
в семенах со средней масличностью (32-45%) - семена льна, горчицы, рапса,
утвержденные Министерством здравоохранения СССР

Наименование пестицида

Максимально допустимый уровень, млнГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (мг/кг)

ГХЦГ гамма-изомер

0,40

Гептахлор

0,10

ДДТ

0,10

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). Максимально допустимые уровни содержания пестицидов в растительных маслах ...


ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное

     
Максимально допустимые уровни содержания пестицидов
в растительных маслах различного назначения,
утвержденные Министерством здравоохранения СССР

Продукт

Наименование пестицида

Максимально допустимые уровни, млнГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(мг/кг)

Растительные масла для промышленной переработки на пищевые продукты

ГХЦГ гамма-изомер

Гептахлор

ДДТ

1,0

Не допускается

0,25



ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ 2а (справочное). Допустимые уровни содержания токсичных элементов и микотоксинов ...

ПРИЛОЖЕНИЕ 2а
Справочное

     
Допустимые уровни содержания токсичных элементов и микотоксинов
в растительных маслах,
утвержденные Министерством здравоохранения СССР

Наименование продукта

Допустимые уровни, мг/кг, не более

Свинец, мышьяк

Кадмий

Ртуть

Медь

Железо, цинк

Афлатоксин ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Зеараленон

Растительные масла

0,1

0,05

0,03

0,5

5,0

0,005

1,0

ПРИЛОЖЕНИЕ 2б (справочное)


ПРИЛОЖЕНИЕ 2б
Справочное

Наименование показателя

Норма для масла

рафинированного недезодорированного

нерафинированного

первого сорта

второго сорта

Число омыления, мг/КОН/г:


масла с массовой долей эруковой кислоты не более 5%

179-200

масла с массовой долей эруковой кислоты более 5%

165-180

Йодное число, rГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)/100 г:


масла с массовой долей эруковой кислоты не более 5%

108-118

масла с массовой долей эруковой кислоты более 5%

94-106

Массовая доля неомыляемых веществ, %

1,2

1,5

1,5

Массовая доля фосфоросодержащих веществ в пересчете на стеароолеолецитин, %, не более

-

2,0

2,0



ПРИЛОЖЕНИЯ 2а, 2б. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (справочное). Рекомендуемые значения показателя "массовая доля серы" для рапсового масла ...

ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное

     
Рекомендуемые значения показателя "массовая доля серы"
для рапсового масла и готовых жировых продуктов, не более          

млнГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(мг/кг)

Вид масла и его назначение

Норма

1.

Для переработки на пищевые продукты:


нерафинированное первого сорта

30

рафинированное недезодорированное:


направляемое на гидрирование

6

направляемое на дезодорирование

15

2.

Для технических целей:


нерафинированное второго сорта

50

рафинированное недезодорированное, направляемое на гидрирование

6

3.

В готовых жировых продуктах:


смеси растительных масел

1,0

маргарин и кулинарные жиры

1,5



ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Введено дополнительно, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 (справочное). ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЭРУКОВОЙ КИСЛОТЫ В РАПСОВОМ МАСЛЕ ...

ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Справочное

     
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЭРУКОВОЙ КИСЛОТЫ
В РАПСОВОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ


Метод определения массовой доли эруковой кислоты в рапсовом масле применим в диапазоне от 0,1 до 70%.


1. Нормы точности


Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в табл.1.

Таблица 1

Значение измеряемой величины, %

Предел возможных значений относительной погрешности измерения, %

Допускаемое относительное расхождение между результатами параллельных определений, %

Менее 1

Без нормируемой погрешности

От 1 до 5 включ.

11

15

" 5 " 20 "

8

11

" 20 " 70 "

5

7


2. Метод измерения


Метод основан на превращении триглицеридов кислот в метиловые эфиры жирных кислот и газохроматографическом анализе последних.

3. Аппаратура, материалы, реактивы


Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором, термостатом на температуры не ниже 200 °С, с испарителем на температуры не ниже 300 °С.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная, длиной 1,5-2 м, внутренним диаметром 2-4 мм.

Наполнитель для колонок: хроматон N-AN, обработанный 10% реоплекса 400 или карбовакса 20 М или наполнитель аналогичного качества.

Микроскоп отсчетный типа МПБ-2 или лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Линейка с ценой деления 1 мм.

Устройство интегрирующее.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 ммГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) или "Газохром 101" вместимостью 1 ммГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г или другие весы с тем же классом точности.

Пипетка 4-1-1, 4-1-2 или 5-1-1, 5-1-2 по НТД.

Пробирка П-4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Воронка лабораторная В-25-38 ХС или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Колба мерная 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Колба круглодонная К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Перегонный аппарат:

Колба К-10-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Насадка Н-1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1-100-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Алонж АИО-29/32-14/23-60 или АКП-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Термометр КШ 14/23+40+110/0,2-60 по ГОСТ 28498 и НТД.

Баня водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или электролизный от генератора водорода типа СГС-2.

Воздух по ГОСТ 17433, класс 0.

Газы-носители: азот газообразный по ГОСТ 9293, гелий сжатый.

Натрий металлический по ГОСТ 3273 или метилат натрия.

Окись кальция по ГОСТ 8677, ч.д.а.

Гексан, ч.д.а., для хроматографии.

Метанол - яд по ГОСТ 6995, х.ч.

4. Подготовка к испытанию

4.1. Приготовление абсолютного метанола

В колбу вместимостью 500 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) взвешивают (30±1) г окиси кальция, добавляют 250 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) метанола и кипятят с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6-8 ч. Затем метанол перегоняют в перегонном аппарате при температуре 64,7 °С.

4.2. Приготовление раствора метилата натрия в метаноле концентрации 2 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Взвешивают 2,7 г метилата натрия или 1,15 г металлического натрия, с записью результата до второго десятичного знака, в стаканчик для взвешивания.

В мерную колбу заливают (10-12) смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) абсолютного метанола, в него высыпают навеску метилата натрия или бросают маленькими кусочками натрий. После перемешивания раствор охлаждают до комнатной температуры и доливают абсолютным метанолом до метки. Хранят раствор в холодильнике.

4.3. Приготовление метиловых эфиров кислот

Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают. В стеклянную пробирку берут пипеткой 2-3 капли масла, растворяют их в 1,9 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) гексана. В раствор вводят 0,1 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора метилата натрия в метаноле концентрации 2 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор готов для анализа. Готовый раствор хранят не более 2 сут в холодильнике.

4.4. Подготовка хроматографа к испытанию

Подключение хроматографа к сети, подготовка и установка колонок и вывод прибора на режим выполняются согласно инструкции по монтажу и наладке хроматографа.

5. Проведение испытания


Устанавливают на хроматографе следующие условия анализа:

- температура термостата колонок 180-190 °С;

- температура испарителя 250-280 °С;

- температура печи детекторов 200 °С;

- скорость потока газа-носителя (азот, гелий) - 30-40 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)/мин;

- величина пробы - около 1 ммГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) гексанового раствора метиловых эфиров кислот в гексане.

Время выхода метиллинолената около 15 мин, метилэруката - около 30 мин.

При анализе низкоэрукового рапсового масла после выхода пика метиллинолената увеличивают чувствительность в 10 раз.

Порядок выхода метиловых эфиров кислот и их относительные объемы удерживания (ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) приведены в табл.2.

Таблица 2

Метиловые эфиры кислот

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

1. Тетрадекановая (миристиновая)

0,3

2. Гексадекановая (пальмитиновая)

0,5

3. Гексадеценовая (пальмитолеиновая)

0,8

4. Октадекановая (стеариновая)

1,0

5. Октадеценовая (олеиновая)

1,1

6. Октадекадиеновая (линолевая)

1,3-1,4

7. Октадекатриеновая (линоленовая)

1,7-1,8

8. Эйкозановая (арахиновая)

1,9

9. Эйкозеновая (гондоиновая)

2,1

10. Эйкозадиеновая

2,5-2,6

11. Докозановая (бегеновая)

3,6

12. Докозеновая (эруковая)

3,9

13. Докозадиеновая

4,6

14. Тетракозеновая (нервоновая)

7,2


6. Обработка результатов


Расчет состава метиловых эфиров жирных кислот масла проводят методом внутренней нормализации. Площади пиков компонентов (ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в ммГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) вычисляют по формуле

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


где ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - высота пика, мм;

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - ширина пика, измеренная на половине высоты, мм.

Высоту пика измеряют с записью результата до целых чисел; ширину пика - с записью результатов до первого десятичного знака.

Сумму площадей всех пиков на хроматограмме (ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) принимают за 100%.

Массовую долю эруковой кислоты (ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


где ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - площадь пика метилового эфира эруковой кислоты, ммГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)- сумма площадей всех пиков на хроматограмме, ммГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений.

ПРИЛОЖЕНИЕ 4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

ПРИЛОЖЕНИЕ 5 (справочное). ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ В РАПСОВОМ МАСЛЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ 5
Справочное


Метод предназначен для определения массовой доли серы в рапсовом масле в условиях заводских лабораторий и при проведении научных исследований.

Диапазон измеряемых значений массовой доли серы от 1 до 90 млнГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

1. Нормы точности измерений


Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице.

Значение измеряемой величины, млнГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (мг/кг)

Предел возможных значений относительной погрешности измерений, %

Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений, %

Менее 10

11

16

От 10 до 20 включ.

9,5

13

" 20 " 40 "

5,5

7


2. Метод измерения


Метод основан на десульфировании соединений двухвалентной серы активированным никелем, разложении образовавшегося сульфида никеля кислотой до сероводорода, перегонке сероводорода в поглотительный раствор (ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) и последующем фотометрическом определении серы по образованию метиленового голубого при взаимодействии сероводорода в кислой среде с N, N-диметил-ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-фенилендиамином и хлоридом железа.

3. Отбор проб - по ГОСТ 5471.

4. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы


Весы лабораторные равноплечие по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с тем же классом точности.

Весы лабораторные квадрантные по ГОСТ 24104, 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 или 1000 г или другие весы с тем же классом точности.

Установка для определения серосодержащих соединений в растительных маслах

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


Черт.1



Разновесы 2-го класса по ГОСТ 7328.

Спектрофотометр СФ-14 или подобный с такой же разрешающей способностью или спектроколориметр Спекол 11, или фотоколориметр ФЭК-56, или подобный, имеющий светофильтр с эффективной длиной волны 670 нм.

Ареометры по ГОСТ 18481, типы АОН-1, АОН-2 и АОН-4, с ценой деления шкалы не менее 5 кг/мГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Баня водяная.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Пробирки мерные П-2-25-02 ХС по ГОСТ 1770.

Стаканы Н-1-50 и Н-2-50 ТХС по ГОСТ 25336.

Колба П-1-1000-42 или П-2-1000-42 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2-10/19, 2-200-2-14/23, 2-500-2-14/23 и 2-1000-2-19/26 по ГОСТ 1770.

Бюретка 1-2-25-0,1 или 2-2-25-0,1 по НТД.

Пипетки 5-1-1, 5-1-2, 7-1-5 и 7-1-10 по НТД.

Воронки В-36-80 или В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 2-25 или 4-25; 1-50 или 3-50; 1-100 или 4-100 по ГОСТ 1770.

Установка для определения массовой доли серы (черт.1-6).

Фильтры бумажные с красной полосой.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 20296.

Азот газообразный, особой чистоты по ГОСТ 9293.

N, N-диметил-ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-фенилендиамин сернокислый, ч.

Железо треххлористое по ГОСТ 4147, ч.д.а.

Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456, ч.д.а., ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч., ч.д.а.

Натрий сернистый по ГОСТ 2053, ч., ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4207, х.ч.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), ч.д.а.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч.

Йод металлический по ГОСТ 4159, ч., ч.д.а.

Йодид калия по ГОСТ 4232, ч.д.а.

Изопропиловый спирт (изопропанол - 2), х.ч.

Сплав никель-алюминий (30-50%-ный).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрий углекислый по ГОСТ 84, ч., ч.д.а., х.ч.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5. Требования безопасности


Необходимо соблюдать правила техники безопасности, предусмотренные при работе в химической лаборатории.

Инструкция лаборантов проводится на основании действующих правил с учетом того, что использование данного метода связано с использованием солей кадмия, растворов кислот и щелочей.

6. Требования к квалификации оператора


Выполнение измерений по данной методике может проводить лаборант со средним образованием, подробно ознакомленный с методикой и имеющий навыки работы в химической лаборатории.

7. Условия выполнения измерений


Выполнение измерений по данной методике проводится при комнатной температуре и атмосферном давлении в токе азота или инертного газа.

Насадка с обратным холодильником и капельной воронкой

Алонж с газовводной трубкой

Насадка с обратным холодильником и капельной воронкой

Алонж с газовводной трубкой

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Черт.2

Черт.3



Реакционная колба

Барботер

Шлиф с отводной трубкой

Реакционная колба

Барботер

Шлиф с отводной трубкой

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Черт.4

Черт.5

Черт.6


8. Подготовка к выполнению измерений


В методике предусмотрено использование установки (черт.1), которая состоит из круглодонной колбы 1, вместимостью 100 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), соединенной с помощью шлифов с насадкой 5, снабженной обратным шариковым холодильником 6 и впаянной в насадку капельной воронкой 3 вместимостью 20-25 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Воронка служит для ввода в реакционную колбу как кислоты, так и инертного газа. Для этого отвод воронки опущен до дна реакционной колбы. Выход холодильника соединен гибким шлангом 2 с алонжем 7, вставленным в поглотительный сосуд 8, представляющий собой мерный цилиндр вместимостью 25 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Трубка алонжа, служащая для выведения газа из реакционной колбы в поглотительный сосуд, опущена до самого дна поглотительного сосуда. Диаметр выходного отверстия газоотводной трубки 0,1-0,2 мм.

8.1. Приготовление растворов и реактивов

8.1.1. Приготовление обескислороженной дистиллированной воды

Колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) заполняют дистиллированной водой и пропускают через воду азот со скоростью 60-70 пузырьков в минуту в течение 15-20 мин.

8.1.2. Приготовление стандартного раствора сульфида натрия (для построения градуированного графика)

На весах 2-го класса взвешивают около 10 г сульфида натрия с записью результата до четвертого десятичного знака, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и приливают 500 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) обескислороженной дистиллированной воды. Перемешивают содержимое колбы до полного растворения сульфида натрия, доводят объем в колбе до 1000 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) обескислороженной дистиллированной водой и тщательно перемешивают раствор (раствор А). Концентрация серы в полученном растворе около 1300 мкг в 1 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Отбирают пипеткой 2,5 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора А, переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и тщательно перемешивают (раствор Б).

Концентрация серы в полученном растворе около 13 мкг в 1 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Растворы А и Б стабильны в течение 2 ч.

Определение массовой доли серы в стандартных растворах сульфида натрия


Отбирают 25 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) стандартного раствора А в колбу вместимостью 250 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), добавляют 25 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора йода концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н), 5 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты массовой концентрации 10%.

50 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды и титруют раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н.).

Массовую долю серы (ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в растворе в мкг/смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) вычисляют по формуле

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


где ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем стандартного раствора А, взятый для титрования, смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора йода концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н), израсходованный для проведения анализа, смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - поправка к титру раствора йода концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н);

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н), израсходованный на титрование, смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - поправка к титру раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н);

1,603 - количество серы, эквивалентное 1 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора йода концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н), мг.

Массовую долю серы в растворе Б (ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в мкг/смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) вычисляют по формуле

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


где ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая доля серы в растворе А, мкг/смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

10 - коэффициент, учитывающий разведение раствора А.

8.1.3. Приготовление раствора йодистого калия

На весах 4-го класса взвешивают (35±0,5) г йодистого калия, всыпают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и вливают 25 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды. Колбу встряхивают до полного растворения йодистого калия в воде. Раствор выдерживают в темноте при комнатной температуре 30 мин и используют для приготовления раствора йода концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н).

8.1.4. Приготовление водного раствора крахмала с массовой долей 1%.

На весах 4-го класса взвешивают 1 г крахмала с записью результата до второго десятичного знака, растворяют в 20 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) холодной воды и добавляют 80 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) кипящей дистиллированной воды, кипятят 2-3 мин, охлаждают и используют в качестве индикатора.

8.1.5. Приготовление раствора йода концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н)

На весах 4-го класса взвешивают около 12,7 г йода с записью результата до второго десятичного знака и всыпают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) . В колбу предварительно вливают раствор йодистого калия. Взбалтывают до полного растворения йода в растворе йодистого калия, после чего доливают воду до метки и содержимое хорошо перемешивают.

Установка титра раствора йода концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н)


В коническую колбу с притертой пробкой наливают 25 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора йода, добавляют 25 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и титруют раствором тиосульфата до перехода бурого окрашивания в соломенно-желтое. Затем приливают 2 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания раствора.

Поправку к титру (ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) раствора йода вычисляют по формуле

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


где ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н), израсходованный на титрование, смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - поправка к титру раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н);

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора йода концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н), израсходованный на титрование, смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

8.1.6. Приготовление раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н)


На весах 4-го класса взвешивают около 25 г тиосульфата натрия с записью результата до второго десятичного знака и растворяют в 500 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной воды. К полученному раствору тиосульфата натрия добавляют 0,2 г углекислого натрия и объем в колбе доводят дистиллированной водой (свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры) до 1000 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Раствор тиосульфата натрия оставляют в темноте на 10-15 дней, после чего определяют его титр.

Установка титра раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н)


В стеклянный бюкс с пришлифованной пробкой взвешивают 2,5 г йодистого калия и приливают 0,5 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды. Бюкс выдерживают 15 мин при комнатной температуре. Если он снаружи покрывается влагой, ее снимают фильтровальной бумагой. Затем бюкс взвешивают на весах 2-го класса с записью результата до четвертого десятичного знака.

На весах 4-го класса взвешивают около 0,5 г возогнанного йода с записью результата до второго десятичного знака и осторожно переносят его в бюкс, содержащий раствор йодистого калия, следя за тем, чтобы йод не попал на наружные стенки бюкса. Бюкс закрывают крышкой, взвешивают на весах 2-го класса с записью результата до четвертого десятичного знака и переносят его в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) с пришлифованной пробкой. Для этого закрытый бюкс с растворенным йодом вводят в горло наклоненной колбы, содержащей 200 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и около 1 г йодистого калия, и в момент опускания бюкса на дно колбы с него снимают крышку, которую также опускают в колбу. Полученный раствор йода титруют раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н) до соломенно-желтого цвета. Затем прибавляют 1 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) водного раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.

Поправку к титру раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н) (ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) вычисляют по формуле

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


где ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески йода, г;

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)- объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н), израсходованный на титрование, смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,01269 - масса йода, соответствующая 1 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н).

8.1.7. Приготовление раствора N, N-диметил-ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-фенилендиамина сернокислого

50 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной серной кислоты разбавляют 30 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды. После охлаждения раствора добавляют 20,6 г сернокислого N, N-диметил-ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-фенилендиамина. Полученный раствор тщательно перемешивают, отбирают 2,5 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и добавляют к 100 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) водного раствора серной кислоты (50 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты и 50 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды). Полученный раствор используют для анализа.

8.1.8. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрации 2,5 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (2,5 н)

На весах 4-го класса взвешивают 100 г гидроокиси натрия с записью результата до второго десятичного знака, вносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, доводят объем до 1000 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной водой и перемешивают.

8.1.9. Приготовление раствора гидроокиси натрия, массовой концентрации 2,7 г/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)
На весах 4-го класса взвешивают 2,7 г гидроокиси натрия с записью результата до второго десятичного знака, вносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, доводят объем дистиллированной водой до 1000 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

8.1.10. Приготовление водных растворов соляной кислоты с массовой долей 10% и 25%

Раствор готовят разбавлением концентрированной соляной кислоты дистиллированной водой до плотности соответственно 1050 и 1125 кг/мГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), определяемой ареометром.

8.1.11. Приготовление водного раствора сернокислого кадмия массовой концентрации 8,6 г/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

На весах 4-го класса взвешивают 8,6 г сернокислого кадмия с записью результата до второго десятичного знака, вносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем в колбе до 1000 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной водой.

8.1.12. Приготовление раствора треххлористого железа с массовой долей 10%

10 г треххлористого железа взвешивают на весах 4-го класса с записью результата до второго десятичного знака и растворяют в 20 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). К раствору добавляют 1 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) концентрированной серной кислоты и доводят объем в колбе дистиллированной водой до 100 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

8.1.13. Подготовка катализатора - сплава никель-алюминий

Для анализа используют порошкообразный сплав никель-алюминий (30-50% никеля), предварительно просеянный через сито с диаметром отверстий 0,1 мм и тщательно перемешивают для повышения однородности состава.

В реакционную колбу взвешивают на весах 2-го класса около 0,3 г катализатора с записью результата до четвертого десятичного знака.

Катализатор активируют, разлагая его 10 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора гидроокиси натрия концентрации 2,5 моль/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (2,5 н). При выделении водорода колбу нагревают на водяной бане с температурой 75-80 °С в течение 10 мин. Раствор гидроокиси натрия сливают с катализатора, промывают катализатор дистиллированной водой до отсутствия реакции на щелочь по фенолфталеину, промывают 10 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) этилового спирта, 10 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) изопропилового спирта и заливают 10 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) изопропилового спирта. Все операции по промывке катализатора проводят, не допуская соприкосновения катализатора с воздухом более чем на 10 с.

После этого катализатор в растворе изопропилового спирта используют для анализа.

Если активированный никель используют для анализа не сразу после приготовления, его хранят в закрытом сосуде под слоем изопропилового спирта из-за его пирофорности.

8.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят две серии мерных пробирок или цилиндров с пришлифованной пробкой, вместимостью 25 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

В первую серию пробирок приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б.

Во вторую серию пробирок приливают 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора Б. Затем в пробирки приливают по 10 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сернокислого кадмия массовой концентрации 8,6 г/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 2,7 г/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Затем в каждую пробирку приливают по 0,3 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сернокислого N, N-диметил-ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-фенилендиамина, приготовленного по п.7.1. Пробирки закрывают и сильно встряхивают. Сразу же приливают по 0,5 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого железа с массовой долей 10%. Вначале появляется малиново-красное окрашивание, которое затем переходит в сине-голубое (в зависимости от содержания серы) окрашивание различной степени интенсивности. Измеряют оптическую плотность полученных растворов на спектрофотометре, спектроколориметре или фотоколориметре при длине волны 670 нм (для ФЭКа используют красный светофильтр N 8) в кювете с толщиной слоя 1 см для первой серии пробирок и 5 см для второй серии пробирок.

В кювету сравнения помещают те же реактивы, что и в пробирки, за исключением сульфида натрия.

Градуировочный график строят в координатах оптическая плотность (ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) - содержание серы в микрограммах. Для каждой толщины кюветы строят отдельный график.

9. Проведение испытания 

9.1 Определение массовой доли серы в катализаторе

Обычно катализатор содержит некоторое количество серы. Поэтому при определении массовой доли серы в маслах при расчетах учитывают содержание массовой доли серы в катализаторе.

Для определения массовой доли серы в катализаторе с использованием установки (черт.1) реакционную колбу с подготовленным катализатором присоединяют к насадке 5 и пропускают в колбу через воронку 3 азот со скоростью 10-20 пузырьков в минуту. Азот предварительно очищают, пропуская его через склянку, в которую прилиты равные объемы 15-20 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) растворов сернокислого кадмия массовой концентрации 8,6 г/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и гидроокиси натрия массовой концентрации 2,7 г/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

В поглотительный сосуд 8 наливают по 10 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) растворов сернокислого кадмия и гидроокиси натрия указанных выше концентраций и сосуд также присоединяют к прибору.

Все шлифы в приборе предварительно смазывают глицерином.

Реакционную колбу нагревают на водяной бане с температурой 75-80 °С в течение 35-40 мин для десульфирования пробы.

Через 35-40 мин подачу азота прекращают, перекрывая кран в воронке, и вынимают из воронки трубку, подводящую азот.

В воронку приливают 10 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, присоединяют трубку, подающую азот, открывают кран воронки и под давлением азота вводят кислоту в реакционную колбу. Первые 1-2 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) кислоты вводят очень осторожно, медленно, по каплям, так как происходит бурное выделение водорода. После введения всего количества кислоты продолжают пропускать газ и нагревать колбу 30-35 мин. Выделяющийся сероводород перегоняется током азота через холодильник в поглотительный сосуд, где oн связывается сернокислым кадмием.

Через 30-35 мин поглотительный сосуд отсоединяют от насадки и через алонж вводят в него 0,3 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора сернокислого N, N-диметил-ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-фенилендиамина. Раствор встряхивают, предварительно закрыв сосуд пробкой, и добавляют 0,5 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) хлористого железа, после чего встряхивают, закрыв алонж пробкой. При этом развивается сине-голубое окрашивание раствора (образуется митиленовый голубой). Алонж и трубку промывают дистиллированной водой 1-2 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), присоединяя промывные воды к реакционному раствору, и доводят его объем в поглотительном сосуде до 25 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной водой.

Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре, спектроколориметре или ФЭКе (при красном светофильтре N 8) при длине волны 670 нм в кювете с толщиной слоя 5 или 1 см в зависимости от интенсивности окраски анализируемого раствора.

В кювету сравнения помещают по 10 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) растворов сернокислого кадмия массовой концентрации 8,6 г/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и гидроокиси натрия массовой концентрации 2,7 г/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), 0,3 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора N, N-диметил-ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-фенилендиамина и 0,5 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора хлористого железа.

Массу серы в навеске в микрограммах находят по градуировочному графику и рассчитывают ее массовую долю в катализаторе.

9.2. Определение массовой доли серы в маслах

В реакционную колбу 1 (черт.1) с подготовленным катализатором взвешивают на весах 2-го класса с записью результата до четвертого десятичного знака около 0,2-3,0 г анализируемого масла (чтобы предполагаемое содержание серы в пробе не превышало 15 мкг). Колбу присоединяют к насадке 5, предварительно смазав шлифы глицерином, и через воронку 3 пропускают в колбу азот со скоростью 20-30 пузырьков в минуту.

В поглотительный сосуд 8 приливают по 10 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) растворов сернокислого кадмия массовой концентрации 8,6 г/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и гидроокиси натрия массовой концентрации 2,7 г/дмГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), вставляют алонж и присоединяют его к насадке 5.

Содержимое реакционной колбы нагревают, периодически помешивая в токе азота на водяной бане с температурой 75-80 °С в течение 35-40 мин для десульфирования масла.

Через 35-40 мин перекрывают кран воронки и отсоединяют трубку, подающую азот. В воронку помещают 10 смГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) водного раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, присоединяют трубку, подающую азот, открывают кран воронки и под давлением азота вливают раствор кислоты в реакционную колбу.

Введение кислоты и последующие операции проводят так же, как описано в п.8.1 при определении массы серы в катализаторе.

По градуировочному графику находят соответствующую измеренной оптической плотности массу серы в пробе в микрограммах и далее вычисляют ее массовую долю в масле.

10. Обработка результатов

Массовую долю серы в катализаторе (ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в млнГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) вычисляют по формуле

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


где ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса серы в анализируемом катализаторе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса анализируемого катализатора, г.

Массу серы в навеске катализатора, использованного для анализа масла, (ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в мкг, вычисляют по формуле

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


где ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)- массовая доля серы в катализаторе, млнГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса катализатора, использованного для анализа масла, г.

Массовую долю серы в анализируемом образце масла (ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в млнГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) вычисляют по формуле

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


где ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса серы в анализируемой пробе масла вместе с массой серы, содержащейся в катализаторе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса серы, содержащаяся в катализаторе, использованном для анализа масла, мкг;

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса анализируемого масла, г.

Результаты определения вычисляют до первого десятичного знака с последующим округлением до целых чисел.

За результат измерения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

ПРИЛОЖЕНИЕ 5. (Введено дополнительно, Изм. N 2).


Текст документа сверен по:
официальное издание
Масла растительные пищевые и технические.
Технические условия. Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2000

ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Название документа: ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Номер документа: 8988-77

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Опубликован: Официальное издание. Масла растительные пищевые и технические. Технические условия. Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2000 год
Дата принятия: 04 августа 1977

Дата начала действия: 01 июля 1978
Дата окончания действия: 01 октября 2003
Дата редакции: 01 января 2000
ГОСТ 8988-77 Масло рапсовое. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах