• Текст документа
  • Статус
  • Сканер копия
Действующий


ГОСТ 26934-86

Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Метод определения цинка

Raw material and food-stuffs.
Method for determination of zinc



ОКСТУ 9109, 9209

Дата введения

1986-12-01

для продуктов детского питания и сырья для их производства

1986-12-01;

для консервов и сырья для их производства

1988-07-01;

для других пищевых продуктов и сырья

1989-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 N 1776

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5370-58 в части метода определения цинка

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Наименование НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 195-77

2

ГОСТ 589-85

6.1

ГОСТ 949-73

2

ГОСТ 1770-74

2, 6.1

ГОСТ 2405-88

2

ГОСТ 3118-77

2, 6.1

ГОСТ 3760-79

2, 3.4

ГОСТ 3773-72

2, 6.1

ГОСТ 4204-77

2, 6.1

ГОСТ 4328-77

2, 6.1

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4658-73

2

ГОСТ 6709-72

2, 6.1

ГОСТ 8864-71

6.1

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 9293-74

2

ГОСТ 10262-73

2

ГОСТ 13861-89

2

ГОСТ 14261-77

2

ГОСТ 14919-83

2, 6.1

ГОСТ 17435-72

2

ГОСТ 18481-81

2

ГОСТ 20478-75

2, 6.1

ГОСТ 22300-76

6.1

ГОСТ 24104-88

2, 6.1

ГОСТ 24147-80

2

ГОСТ 24363-80

2

ГОСТ 25336-80

2, 6.1

ГОСТ 26929-94

3.1

ТУ 6-09-01-768-89

2

ТУ 6-09-14-32-76

6.1


5. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 N 1245

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 3-91)


Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает метод определения цинка.

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении цинка полярографированием в режиме переменного тока.

При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений и определении цинка полярографированием в режиме переменного тока.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию должен быть указан в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Полярограф марки ПУ-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме переменного тока.

Баня водяная.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.

Баллон стальной по ГОСТ 949.

Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861 с кислородным манометром по ГОСТ 2405.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.
________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.

Шкаф лабораторный сушильный.

Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.

Колбы мерные 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы конические Кн-2-10-18; Кн-2-25-18, Кн-2-250-34 и КН-2-2000-34 по ГОСТ 25336.

Пробирки мерные П-2-10 и П-2-15 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

Цилиндры 1-25 или 3-25; 1-50 или 3-50; 1-100 или 3-100; 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Чашка выпарительная фарфоровая N 4 или 5 по ГОСТ 9147.

Холодильник обратный ХШ-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Ареометры без шара А 1-1, набор с пределами измерений от 700 до 1840 кг/мГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1), по ГОСТ 18481.

Фильтры обеззоленные диаметром 5,5 и 9 см, "синяя лента".

Универсальная индикаторная бумага.

Вода бидистиллированная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор 1:1.

Хлороформ.

Дитизон, ч.д.а., растворы концентрации в хлороформе 0,01 и 0,30 г/дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированная и раствор концентрации 600 г/дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., гранулированная.

Пирогаллол А, ч.д.а., раствор концентрации 250 г/дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч. или "О", или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,001%.

Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147 или аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., очищенный методом изотермической перегонки.

Аммоний хлористый, ос.ч., или по ГОСТ 3773, х.ч.

Аммоний лимоннокислый двузамешенный, ч.д.а., или аммоний лимоннокислый по ТУ 6-09-01-768, ч.д.а., раствор концентрации 200 г/ дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,40 г/смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 г/смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1), разбавленная бидистиллированной водой (1:1) и раствор концентрации ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)(НСl)=1 моль/дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

Кальций хлористый 2-водный, ч., прокаленный.

Натрий сернистокислый (сульфит) безводный, ос.ч., или по ГОСТ 195, ч.д.а., раствор концентрации 201,6 г/дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1), свежеприготовленный.

Ртуть по ГОСТ 4658, Р0 или Р1.

Цинк гранулированный, ч.д.а.

Цинка окись, ос.ч., или по ГОСТ 10262, х.ч.

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продукта путем озоления - по ГОСТ 26929.

При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.

3.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, азотной кислотой плотностью 1,40 г/смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1), несколько раз дистиллированной и дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором дитизона концентрации 0,01 г/дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1). Даже при незначительном изменении окраски проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона концентрации 0,30 г/дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона концентрации 0,01 г/дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

3.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или натрия и приливают 500 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) водного аммиака по ГОСТ 3760, а на фарфоровой сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) бидистиллированной воды. Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1). Концентрация аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей плотности.

3.5. Приготовление фоновых электролитов

3.5.1. Фоновый электролит А - раствор концентрации хлористого аммония ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)(NHГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)Cl)=1 моль/дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) и аммиака ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)(NHГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1))=1 моль/дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1): 53,49 г хлористого аммония растворяют в небольшом объеме бидистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1). В колбу добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Необходимый объем раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей плотности (от 63 до 75 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) водного аммиака, ос.ч., или от 120 до 130 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) очищенного изотермической перегонкой аммиака, ч.д.а.). Объем в колбе доводят до метки бидистиллированной водой.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов; пи

3.5.2. Фоновый электролит Б - раствор соляной кислоты концентрации ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)(НСl)=0,1 моль/дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1): отмеривают пипеткой 8,2 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) соляной кислоты плотностью 1,19 г/смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) и доводят бидистиллированной водой до метки.

Используют при анализе виноматериалов, хлеба и хлебобулочных изделий.

3.5.3. Фоновый электролит В - раствор соляной кислоты концентрации ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)(НСl)=0,4 моль/дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1): отмеривают цилиндром 33 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) соляной кислоты плотностью 1,19 г/смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) и доводят бидистиллированной водой до метки.

Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.

3.5.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5.4. Фоновый электролит Д - раствор хлористого натрия концентрации 50 г/смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1), содержащий серную кислоту и надсернокислый аммоний; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в коническую колбу вместимостью 2 дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1), растворяют в 1 дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) дистиллированной воды, приливают 10 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора серной кислоты и вносят около 10 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор 30 мин, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) и доводят объем дистиллированной водой до метки.

3.5.5. Фоновый электролит Е - раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1); готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1), растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки.

Используют при анализе вакуум-выварочной и чренной соли.

3.5.4, 3.5.5. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

3.6. Приготовление основного раствора цинка

3.6.1. 1,000 г гранулированного цинка растворяют в 7 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) разбавленной (1:1) соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

3.6.2. 1,242 г окиси цинка, высушенной при (104±1) °С до постоянной массы, растворяют в 3,65 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) соляной кислоты плотностью 1,19 г/смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

3.6.3. Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация цинка в основном растворе равна 1 мг/смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят в день испытания последовательным разбавлением основного раствора цинка в 10, 100 и 1000 раз. При измерении концентрации цинка в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом.

3.7. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество цинка, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

3.8. Приготовление испытуемого раствора

3.8.1. При использовании фонового электролита А

3.8.1.1. При анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, приготовленную по п.3.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 10 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1), смывая тигель несколько раз бидистиллированной водой. К раствору в колбе добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 0,85 г аммиака. Необходимый объем этого раствора рассчитывают по его плотности, измеренной ареометром. Объем раствора в колбе доводят до метки бидистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 10 мкг/смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1). В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом.

3.8.1.2. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п.3.1. растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты концентрации ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)(НСl)=1 моль/дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1), добавляют 4 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1), смывая его несколько раз фоновым электролитом. Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммония следует увеличивать до 5 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1). Объем раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 10 мкг/смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1). В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п.3.8.1.1.

(Измененная редакция, Изм. N

3.8.2. При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную по п.3.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) разбавленной (1:1) соляной кислоты, раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании в 5 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 20 мкг/смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1). В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п.3.8.1.1.

3.8.3. При использовании фонового электролита В золу, приготовленную по п.3.1, растворяют в тигле в 8 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) фонового электролита, внося его порциями по 2 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 20 мкг/смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1). В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п.3.8.1.1.

3.8.4. При анализе поваренной соли 5,00 г соли растворяют в 200 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) дистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1), приливают 1 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1), смывают колбу и фильтр дистиллированной водой и объем доводят до метки. Концентрация цинка в растворе должна быть 0,2-2,0 мкг/смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1). При более высокой концентрации раствор дополнительно разводят фоновым электролитом Д.

Допускается использовать физические методы разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработку ультразвуком), обеспечивающие полноту разрушения примерно 98%; в этом случае разбавление производят фоновым электролитом Е.

При анализе вакуум-выварочной соли органические соединения не разрушают, а раствор разводят фоновым электролитом Е.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

Полярограмму записывают при напряжении от минус 1,0 до минус 1,4 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.

При анализе поваренной соли используют электролизер вместимостью 25 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.1.1. Полярографирование при использовании фонового электролита А

В две конические колбы вместимостью 10 или 25 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) помещают по 8 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по п.3.8.1, и 1 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) бидистиллированной воды. Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор цинка в таком количестве, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют бидистиллированную воду в объеме, необходимом для доведения его до 10 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1). Далее поступают так же, как с раствором без добавки.

4.1.2. Полярографирование при использовании фоновых электролитов Б и В

В две конические колбы вместимостью 10 или 25 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) помещают по 4 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по п.3.8.2 или 3.8.3. В первую колбу вносят 1 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) соответствующего фонового электролита и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно вносят в электролизер, предварительно промытый как в п.4.1.1, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.

Во вторую колбу вносят добавку так же, как в п.4.1.1, и далее поступают как с раствором без добавки.

Примечание. При работе по пп.3.7, 3.8 и 4,1 необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками.

4.1.3. Полярографирование при использовании фоновых электролитов Д и Е

25 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) испытуемого раствора с помощью пипетки вносят в электролизер, предварительно промытый водой и полярографируемым раствором. Пропускают инертный газ в течение 10 мин, полярографируют и измеряют высоту пика цинка.

Далее в электролизер вносят добавку - стандартный раствор цинка в таком объеме, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 0,5 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита.

Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика цинка.

Аналогично проводят полярографирование контрольного раствора.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю цинка (ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)) в млнГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) (мг/кг) или массовую концентрацию (ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)) в мг/дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам:

ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1);


ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1);


где ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) - масса цинка, добавленного перед вторым полярографированием, мкг;

ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) - высота пика цинка, полученного при первом полярографировании, мм;

ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) - высота пика цинка, полученного при втором полярографировании, мм;

ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) - масса цинка в контрольном растворе, мкг;

ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) - масса навески продукта, взятая для озоления, г;

ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) - общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески, смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1);

ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) - объем испытуемого раствора, взятый для полярографирования, смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1);

ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) - объем продукта, взятый для озоления, смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1);


ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) - кратность дополнительного разведения при большой концентрации цинка в испытуемом растворе.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

Примечание. При анализе соли ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) - масса навески в граммах в пересчете на сухое вещество.


(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов (ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)0,95 20% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли цинка любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют ±0,04·ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

5.4. Минимальная концентрация цинка, определяемая указанным методом, составляет 0,2 мкг в смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) полярографируемого раствора.

5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли цинка одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,14·ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40% по отношению к среднеарифметическому значению при ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)0,95.

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ


Метод основан на предварительном концентрировании цинка и последующем его определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух. Метод используют при арбитражных анализах.

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100-200 °С.

Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 6000 минГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

Часы любого типа.

Воронки делительные ВД-1(3)-250 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки стеклянные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1(3)-25; 1(3)-50; 1(3)-100 по ГОСТ 1770.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., раствор с массовой долей вещества 25%.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.

Метилизобутилкетон по ТУ 6-09-14-32.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)(NaOH)=3 моль/дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).

Натрий диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а., раствор с массовой долей вещества 1%, хранят в посуде из темного стекла.

Натрий лимоннокислый, х.ч., раствор с массовой долей вещества 50%.

Цинк гранулированный по ГОСТ 589, ч.д.а.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.

Стандартные растворы цинка.

Раствор 1, содержащий 1 мг цинка в 1 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора; готовят следующим образом: растворяют 1,000 г металлического цинка в 7-10 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 1 дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1).
Раствор 2, содержащий 10 мкг цинка в 1 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора; готовят следующим образом: отбирают 10 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Раствор 3, содержащий 1 мкг цинка в 1 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора; готовят следующим образом: отбирают 10 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Раствор 4, содержащий 0,1 мкг цинка в 1 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора; готовят следующим образом: отбирают 10 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора 3 в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а реактивы по качеству не ниже указанных в

стандарте.

6.2. Подготовка к испытанию

6.2.1. Подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой, дистиллированной водой и высушивают.

6.2.2. Приготовление контрольных растворов

Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор пробы. Готовят, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов, в последовательности, указанной в п.6.2.3.

Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов цинка), применяемые при приготовлении растворов сравнения, в последовательности, указанной в п.6.2.4.

6.2.3. Приготовление испытуемых растворов

Навеску соли массой 5,00 г растворяют в 200 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) дистиллированной воды в стакане, приливают 1 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты, вносят примерно 1 г надсернокислого аммония и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор переносят в делительную воронку, доводят объем раствора до 100 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) дистиллированной водой. Приливают 2,5 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора хлористого аммония, 2,5 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора лимоннокислого натрия и 3 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия. Содержимое тщательно перемешивают после добавления каждого реактива, приливают 1 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) бутилового эфира уксусной кислоты и полученную смесь встряхивают в течение 5 мин. После отстаивания отделяют органический слой.

Допускается использовать физические методы разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработку ультразвуком), обеспечивающие полноту разрушения на 98%.

При анализе вакуум-выварочной соли органические вещества не разрушают.

Допускается использовать метилизобутилкетон вместо бутилового эфира уксусной кислот

6.2.4. Приготовление растворов сравнения

В пяти делительных воронках растворяют по 5,00 г хлористого натрия в дистиллированной воде и доводят объем до 90 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1). Приливают по 2,5 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора хлористого аммония, по 2,5 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора лимоннокислого натрия, по 3 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия и тщательно перемешивают. Приливают раствор 3 или 4, объем которых указан в таблице, и перемешивают. Приливают по 2 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) раствора диэтилдитиокарбамата натрия, по 10 смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают 5 мин.

Раствор сравнения

Объем приливаемых растворов, смГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)

Примечание


Раствор 3

Раствор 4


1

-

-

Контрольный раствор

2

-

10,0

3

2

-

4

10,0

-

5

14,0

-

6

18,0

-



После отстаивания отделяют органический слой.

6.3. Проведение испытания

Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают в соответствии с инструкцией по эксплуатации на резонансную линию 213,9 нм.

Фотометрируя бутиловый эфир уксусной кислоты, устанавливают нуль абсорбции. Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации цинка, затем контрольные и испытуемые растворы.

Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промыть небольшим количеством этилового спирта.

6.4. Обработка результатов

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю цинка в микрограммах (мкг), а по оси ординат - соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта.

Массовую долю цинка в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику.

Массовую долю цинка (ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)) в млнГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) (мг/кг) вычисляют по формуле

ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) - массовая доля цинка в испытуемой пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За результат испытаний принимают среднеарифметическое значение (ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)) результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20% по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)0,95. Окончательный результат испытания округляют до второго десятичного знака. Минимальная концентрация цинка, определяемая данным методом, составляет 0,5 мкг (0,1 млнГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1) или 0,1 мг/кг) в исследуемой пробе массой 5 г.

Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40% по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)0,95.

Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



Текст документа сверен по:
официальное издание
Сырье и продукты пищевые. Методы определения
токсичных элементов: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002

ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)

Название документа: ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)

Номер документа: 26934-86

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт СССР

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

Сырье и продукты пищевые. Методы определения токсичных элементов: Сб. ГОСТов. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2002 год

Дата принятия: 25 июня 1986

Дата начала действия: 01 декабря 1986
Дата редакции: 01 июля 2002
ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка (с Изменением N 1)
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Этот документ входит в профессиональные справочные системы «Техэксперт»
Узнать больше о системах