• Текст документа
  • Статус
  • Скан-копия
Действующий


ГОСТ 25284.8-95

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЦИНКОВЫЕ

Методы определения кремния

Zinc alloys. Methods for determination of silicon

МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 г.
МКС 77.120.60. - Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1998-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ); Межгосударственным техническим комитетом МТК 107

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Белоруссия

Госстандарт Белоруссии

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1997 г. N 204 межгосударственный стандарт ГОСТ 25284.8-95 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 25284.8-84

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на цинковые сплавы и устанавливает фотометрические методы определения кремния с аскорбиновой кислотой (при массовой доле кремния от 0,01 до 0,1%) и сернокислым железом (II) (при массовой доле кремния от 0,005 до 0,04%) в пробах этих сплавов.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 859-78* Медь. Марки
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4148-78 Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 9428-73 Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 11069-74* Алюминий первичный. Марки
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия

ГОСТ 25284.0-95 Сплавы цинковые. Общие требования к методам анализа

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25284.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТОЙ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ КРЕМНИЯ ОТ 0,01 ДО 0,1%)

4.1 Сущность метода

Метод основан на образовании желтой формы кремнемолибденовой кислоты при рН 1-2, восстановлении ее аскорбиновой кислотой до синей формы и измерении оптической плотности полученного раствора при длине волны 675 нм.

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 4 моль/дмГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния: 225 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния серной кислоты плотностью 1,84 г/смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния осторожно, тонкой струей при перемешивании и охлаждении приливают в стакан вместимостью 1 дмГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, содержащий 500 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния воды, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, доводят водой до метки и перемешивают.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Цинк по ГОСТ 3640.

Медь марки МО по ГОСТ 859.

Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069.

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор: к 60 г борной кислоты приливают 1 дмГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния воды и перемешивают. Полученную систему "насыщенный раствор борной кислоты - кристаллическая борная кислота" хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммония молибдат по ГОСТ 3765, перекристаллизованный раствор 50 г/дмГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния: 50 г тонкоизмельченного молибдата аммония прибавляют малыми порциями к 700-800 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния кипящей воды, перемешивают до полного растворения и охлаждают. При появлении белой мути прибавляют по каплям аммиак до ее растворения, но не более чем до появления слабого запаха аммиака. Объем раствора доводят водой до 1 дмГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния. После суточного стояния раствор фильтруют через двойной фильтр. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Для перекристаллизации 250 г молибдата аммония помещают в стакан вместимостью 1 дмГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, приливают 400 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния воды, нагревают до температуры 80 °С, растворяют при перемешивании, добавляют аммиак до появления явного запаха аммиака и горячий раствор фильтруют через плотный фильтр ("синяя лента") в стакан, содержащий 300 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния этанола.

Раствор охлаждают до 10 °С и дают ему отстояться в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор через фильтр средней плотности ("белая лента").

Кристаллы промывают 2-3 раза этанолом порциями по 30 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, после чего их равномерно распределяют на листе фильтровальной бумаги, прикрывают вторым листом и высушивают на воздухе.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Этанол ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрия карбонат безводный по ГОСТ 83.

Кремния (IV) оксид по ГОСТ 9428.

Стандартные растворы кремния

Раствор А: 0,1070 г оксида кремния (IV), предварительно прокаленного в муфельной печи при температуре 1000 °С в течение 30 мин, помещают в платиновый тигель, добавляют 3 г карбоната натрия и сплавляют при 700-750 °С до получения прозрачной массы.

После охлаждения до комнатной температуры плав выщелачивают водой, полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния раствора А содержит 0,00005 г кремния.

Раствор Б: 10 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор готовят непосредственно перед применением и хранят в полиэтиленовой посуде.

1 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния раствора Б содержит 0,000005 г кремния.

Кислота аскорбиновая медицинская, раствор 50 г/дмГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, свежеп

риготовленный.

4.3 Проведение анализа

4.3.1 Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую, фторопластовую чашку или чашку из стеклоуглерода и растворяют в 12 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния раствора азотной кислоты при слабом нагревании, накрыв чашку крышкой. После осветления раствора чашку снимают с плиты и прибавляют 10 капель фтористоводородной кислоты. Добавляют в чашку 30 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния насыщенного раствора борной кислоты, 50 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния (при массовой доле кремния от 0,01 до 0,05%) или в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, содержащую 30 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния насыщенного раствора борной кислоты (при массовой доле кремния свыше 0,05%). Раствор в колбе доводят до метки водой и перемешивают. Одновременно проводят контрольный опыт.

4.3.2 Две аликвотные части раствора по 10 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния переносят в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния. Раствор в одной колбе доливают до метки водой и перемешивают (раствор сравнения). Во вторую колбу приливают воды до объема приблизительно 40 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, устанавливают рН 1-2 по рН-метру или универсальной индикаторной бумаге с помощью раствора серной кислоты (4 моль/дмГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния), добавляют 1 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния раствора молибдата аммония, перемешивают и оставляют на 10 мин, добавляют 2 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния раствора серной кислоты (4 моль/дмГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния), перемешивают, прибавляют 1 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния аскорбиновой кислоты, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 675 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 с

м.

4.3.3. Для построения градуировочного графика навеску смеси в соответствии с таблицей 1 помещают в платиновую, фторопластовую чашку или чашку из стеклоуглерода и растворяют в 12 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния раствора азотной кислоты при нагревании, накрыв чашку крышкой.


Таблица 1

Элемент

Масса навески, г

Цинк

0,9

Алюминий (при массовой доле в сплаве до 4,5%)

0,04

Алюминий (при массовой доле в сплаве свыше 4,5)

0,1

Медь (при массовой доле в сплаве до 2%)

0,015

Медь (при массовой доле в сплаве свыше 2%)

0,05



После растворения меди и цинка чашку снимают с плиты, добавляют 10 капель фтористоводородной кислоты и нагревают до полного растворения алюминия. Чашку снимают с плиты, добавляют 10 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния насыщенного раствора борной кислоты, 50 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния воды и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, содержащую 20 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния насыщенного раствора борной кислоты, доливают раствор до метки водой и перемешивают. В шесть мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния каждая помещают по 10 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния раствора смеси, в пять из них прибавляют 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния стандартного раствора Б, доливают водой до объема приблизительно 40 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния и далее поступают, как указано в 4.3.

2.

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю кремния ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, (1)


где ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния - масса кремния в аликвотной части пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния - масса кремния в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния - масса навески пробы, г;

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния10 - аликвотная часть раствора, смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния;

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния100 или 200 - объем раствора пробы, смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния

.

4.4.2 Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 2.


Таблица 2

В процентах

Массовая доля кремния

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений кремния

результатов анализа кремния

От 0,01 до 0,05 включ.

0,004

0,006

Св. 0,05 " 0,1 "

0,02

0,03

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С СУЛЬФАТОМ ЖЕЛЕЗА (II) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ КРЕМНИЯ ОТ 0,005 ДО 0,04%)

5.1 Сущность метода

Метод основан на образовании желтой формы кремнемолибденовой кислоты в кислой среде, восстановлении ее раствором сульфата железа (II) до синей формы и измерении оптической плотности полученного раствора при длине волны 675 нм. Определению кремния мешают фосфат- и арсенат-ионы.

5.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:3, 1:4 и 1:99.

Аммония молибдат по ГОСТ 3765, перекристаллизованный, раствор 50 г/дмГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния. Готовят в соответствии с 4.2.

Железа (II) сульфат по ГОСТ 4148, раствор 40 г/дмГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния: 40 г соли растворяют в 500 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния воды, смешивают с 500 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния серной кислоты, разбавленной 1:4.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 10 г/дмГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, свежеприготовленный.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дмГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния. Хранят в полиэтиленовой посуде.

Натрия карбонат безводный по ГОСТ 83.

Кремния (IV) оксид по ГОСТ 9428.

Стандартный раствор кремния (IV):

0,1070 г оксида кремния (IV), предварительно прокаленного в муфельной печи при температуре 1000 °С в течение 30 мин, помещают в платиновый тигель и сплавляют с 2 г безводного карбоната натрия в муфельной печи при температуре 700-750 °С до получения прозрачной массы. После охлаждения до комнатной температуры плав выщелачивают водой, полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

1 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния раствора содержит 0,0001 г кремния.

Цинк по ГОСТ 364

0.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Навеску сплава массой 2 г помещают в платиновую, фторопластовую чашку или чашку из стеклоуглерода и растворяют в 40 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния раствора азотной кислоты. Раствор нагревают до удаления оксидов азота, прибавляют 5 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния раствора персульфата аммония и кипятят еще 5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, разбавляют до метки водой и перемешивают.

5.3.2 Аликвотную часть раствора 5 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, приливают 10 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния раствора серной кислоты (1:99), прибавляют по каплям раствор гидроксида натрия до рН 1,6 по рН-метру. Прибавляют 5 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния раствора молибдата аммония, перемешивают. Через 3 мин добавляют 10 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния раствора серной кислоты (1:3) и через 1 мин разбавляют до метки раствором сульфата железа (II). Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 675 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 2 см. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, в который не добавляют раствор молибдата аммония.

5.3.3 Для построения градуировочного графика в шесть платиновых, фторопластовых чашек или чашек из стеклоуглерода помещают навески цинка массой 2 г. В пять чашек последовательно приливают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9,0 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния стандартного раствора кремния, 40 смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния раствора азотной кислоты и далее поступают, как указано в 5.3.

5.4 Обработка результатов

5.4.1 Массовую долю кремния ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния, (2)


где ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния - масса кремния в аликвотной части пробы, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния5 - объем аликвотной части раствора пробы, смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния;

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния - масса навески пробы, г;

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния 100 - объем раствора пробы, смГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния.

5.4.2 Расхождение между результатами параллельных определений и результатами анализа не должно превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таблице 3.


Таблица 3

В процентах

Массовая доля кремния

Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений кремния

результатов анализа кремния

От 0,005 до 0,01 включ.

0,0015

0,0023

Св. 0,01 " 0,04 "

0,004

0,006




Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 1997

ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния

Название документа: ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния

Номер документа: 25284.8-95

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Госстандарт России

Статус: Действующий

Опубликован: официальное издание

М.: ИПК Издательство стандартов, 1997 год

Дата принятия: 02 июня 1997

Дата начала действия: 01 января 1998
ГОСТ 25284.8-95 Сплавы цинковые. Методы определения кремния
Данный документ представлен в виде сканер копии, которую вы можете скачать в формате или
Информация о данном документе содержится в профессиональных справочных системах «Кодекс» и «Техэксперт»
Узнать больше о системах