ГОСТ 10364-90

Группа Б09

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЬ И НЕФТЕПРОДУКТЫ

Метод определения ванадия

Petroleum and petroleum products. Method for determination of vanadium

МКС 75.080

ОКСТУ 0209

Дата введения 1992-01-01

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 11.12.90 N 3102

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6752-89

4. ВЗАМЕН ГОСТ 10364-63

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)

7. ИЗДАНИЕ с Поправкой (ИУС 9-92)

Настоящий стандарт распространяется на сырую нефть, продукты ее перегонки, тяжелые дистиллятные топлива, остаточные нефтепродукты и устанавливает фотометрический метод определения ванадия при содержании его не менее 2 мг/кг продукта.

Стандарт не распространяется на отработанные масла и нефтепродукты с золообразующими присадками.

Сущность метода заключается в обработке испытуемой пробы концентрированной серной и азотной кислотами или элементарной серой, или сожжении пробы. Полученная при сжигании зола подвергается кислотной обработке с последующим фотометрированием раствора комплекса фосфоровольфрамовокислого ванадия на длине волны 436 нм.

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр или фотоколориметр, оснащенный фильтром, обеспечивающим полосу пропускания 10-20 нм при длине волны 436 нм; кюветы измерительные с толщиной слоя 1; 2 или 5 см.

Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до (525±25) °С или при озолении пробы (825±25) °С.

Электроплитка закрытая с терморегулятором.

Чашки для выпаривания из термостойкого и химически стойкого стекла или платиновые чашки диаметром 80-110 мм вместимостью 50-400 см.

Палочка стеклянная.

Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 50, 150, 250 и 400 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1000 см.

Стаканы фарфоровые по ГОСТ 9147.

Пипетки вместимостью 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0 см по ГОСТ 29227.

Лампа инфракрасная или другие нагревательные устройства, позволяющие выпаривать пробу без разбрызгивания.

Горелка газовая.

Капельница по ГОСТ 25336.

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336, диаметром 55-60 мм.

Промывалка.

Бумага индикаторная.

Бумага фильтровальная с содержанием золы не более 0,015% или обеззоленный фильтр.

Вода дистиллированная и бидистиллированная, рН 5,4-6,6.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная и разбавленная 1:9. При приготовлении разбавленных кислот к объемам воды осторожно добавляют концентрированную кислоту.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, 85%-ная и разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и разбавленная 1:1, 2 моль/дм.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.

Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289, раствор 185 г/дм.

Сера элементарная с содержанием золы не более 10 мг/кг.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы 0,5 и 2,0 моль/дм.

Изопропанол, х.ч. или ч.д.а.

Ванадия пятиокись по НД, х.ч.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, х.ч.

Ксилол, х.ч. или ч.д.а.

1,4-толуолсульфокислота, х.ч. или ч.д.а.

Фенолфталеин, 1%-ный раствор в этиловом спирте.

Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания 200 г не ниже 2-го класса точности.

Все используемые реактивы должны иметь квалификацию х.ч. или ч.д.а.

Допускается применять импортные реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.

(Поправка, ИУС 9-92).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517.

2.2. Приготовление серной кислоты ()=2 моль/дм.

В фарфоровый стаканчик вместимостью 150 см наливают 70 см дистиллированной воды и осторожно, по каплям, при постоянном перемешивании, добавляют 11 см концентрированной серной кислоты. После охлаждения содержимое стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.

2.3. Приготовление раствора вольфрамовокислого натрия 185 г/дм.
     

В стакане вместимостью 50 см растворяют 18,5 г двухводного вольфрамовокислого натрия () в горячей дистиллированной воде, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.

     2.4. Приготовление гидроокиси натрия ()=0,5 моль/дм.     

В стакан вместимостью 100 см помещают 20,0 г гидроокиси натрия, осторожно растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой.

2.5. Приготовление гидроокиси натрия ()=2 моль/дм.

В стакан вместимостью 50 см помещают 8 г гидроокиси натрия, осторожно растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.

    2.6. Приготовление эталонного раствора ванадия 1000 мг/кг (1 см раствора содержит 1 мг ванадия).

В стакане вместимостью 100 см растворяют 0,5740 г метаванадиевокислого аммония в 40 см разбавленной азотной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и доводят до метки дистиллированной водой.

2.7. Приготовление эталонного раствора ванадия 50 мг/кг (1 см раствора содержит 0,05 мг ванадия).
     

Пипеткой отбирают 5 см эталонного раствора ванадия 1000 мг/кг, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки дистиллированной водой.