ГОСТ 22536.3-88
(СТ СЭВ 485-75)

Группа В09

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     

СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ

     
Методы определения фосфора

     
Carbon steel and unalloyed cast iron. Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 0809

Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Д.К.Нестеров, канд. техн. наук; С.И.Рудюк, канд. техн. наук; С.В.Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В.Ф.Коваленко, канд. техн. наук; Н.Н.Гриценко, канд. хим. наук; Е.В.Подпружникова; Л.И.Березовая

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 485-75 в части гравиметрического метода анализа стали углеродистой и чугуна нелегированного

4. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.3-77

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле фосфора 0,005-0,25%), титриметрический (при массовой доле фосфора 0,02-2,5%) и гравиметрический (при массовой доле 0,01-2%) методы определения фосфора в углеродистой стали и нелегированном чугуне.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.

1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела , приведенного в табл.1, при выполнении условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности = 0,95) значения , приведенного в табл.1;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли фосфора не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности =0,85) значение , приведенное в табл.1.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли фосфора. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения , приведенного в табл.1.

Таблица 1

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Сущность метода

Метод основан на реакции образования желтой фосфорномолибденовой гетеропокислоты , восстановлении ее до синего комплексного соединения ионами двухвалентного железа в присутствии гидроксиламина, тиомочевиной в присутствии сернокислой меди или аскорбиновой кислотой в присутствии антимонилтартрата калия и последующем измерении светопоглощения растворов при =680-900 нм, =680-880 нм или =830-920 нм соответственно.

2.2. Аппаратура и реактивы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Тигель платиновый по ГОСТ 6563-75.

Тигель стеклоуглеродный N 4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84, разбавленная 1:1, 1:10 и 5:95.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1, 1:3, 1:20 и плотностью 1,105 г/см.

Для приготовления раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см 560 см соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм и перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78 и разбавленная 1:4.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная квалификации "х.ч." или "ч.д.а.".

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм.