ГОСТ EN 16274-2018 Продукция парфюмерно-косметическая. Методы анализа аллергенов. Определение количества потенциальных аллергенов в составе ароматических композиций потребительских товаров. Этап 1. Газохроматографический анализ подготовленной пробы

     7 Анализ проб

Взвешивают навеску пробы (с точностью до 1 мг) в мерной колбе вместимостью 10 см. Добавляют 100 мм S-ISTD (см. 5.2.4). Объем добавляемого ISTD должен быть соответствующим образом скорректирован, если значение концентрации ISTD, используемого для построения кривой градуировки, не всегда соответствует значению 10 мг/см (т.е. если применяется другой диапазон градуировки, отличный от 0-40 мг/дм). Объем раствора доводят до метки тем же растворителем (см. 5.2.6), который был использован для приготовления градуировочных растворов, и перемешивают раствор. Переносят аликвоту приготовленной таким образом пробы в виалу автосамплера газового хроматографа для выполнения анализа по методу ГХ-МС.

Вводят градуировочные растворы и пробы с соблюдением одинаковых условий для анализа по методу ГХ-МС в режимах SCAN и SIM в обе газохроматографические капиллярные колонки.

Пробы должны быть подвергнуты анализу по методу ГХ-МС в течение 24 ч после их приготовления.

Если концентрация анализируемого аллергена в пробе по итогам определения средствами ГХ-МС выходит за пределы диапазона градуировки, то из содержащегося в мерной колбе вместимостью 10 см раствора должно быть приготовлено следующее по очереди разбавление с добавлением S-ISTD. После этого пробы подвергают анализу по методу ГХ-МС с целью получения значения концентрации в пределах линейного диапазона кривой градуировки.

Примечания

1 После добавления внутреннего стандарта может выполняться разбавление пробы в соотношении 1:10 путем взвешивания 1,0 г пробы и разведения до получения 10 см в мерной колбе тем же растворителем, который был использован для приготовления градуировочных растворов.

2 Как правило, 1 мм в режиме деления потока (1:100) достаточно для получения обычно ожидаемых значений (>10 мг/кг) при работе с газохроматографическими колонками, внутренний диаметр которых составляет более 0,2 мм.