ГОСТ 33413-2015 Сырье и продукты пищевые. Определение массовой доли олова атомно-абсорбционным методом

     8 Подготовка к проведению измерений

8.1 Отбор и подготовка проб

Отбор проб производят в соответствии с действующими нормативными документами на отбор проб соответствующего вида продукции.

8.2 Подготовка лабораторной посуды

Новую и сильно загрязненную лабораторную посуду после мойки в растворе моющего средства промывают водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой. Непосредственно перед использованием посуду промывают горячим раствором соляной кислоты с объемным соотношением кислота:вода, равным 1:1, ополаскивают дистиллированной водой 2 раза и сушат.

8.3 Приготовление растворов

8.3.1 Раствор соляной кислоты с объемным соотношением кислота:вода, равным 1:1

В плоскодонную колбу вместимостью 500 см цилиндром вносят 100 см дистиллированной воды и прибавляют при помешивании 100 см соляной кислоты. Раствор хранят при не выше 25°C не более 2 мес.

8.3.2 Раствор соляной кислоты с молярной концентрацией 2,5 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1 дм вносят отмеренные цилиндром 215 см соляной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой. При использовании кислоты плотностью, отличной от указанной в разделе 7, ее объем необходимо пересчитывать. Раствор хранят при температуре не выше 25°C не более 2 мес.

8.3.3 Раствор азотной кислоты с объемным соотношением кислота:вода, равным 1:1

В коническую колбу вместимостью 500 см цилиндром вносят 100 см дистиллированной воды и прибавляют при помешивании 100 см азотной кислоты. Раствор хранят при температуре 15°C до 25°C не более 2 мес.

8.4 Приготовление градуировочных растворов олова

Для приготовления градуировочных растворов с массовой концентрацией олова 50 мг/дм, 20 мг/дм, 10 мг/дм в три мерные колбы вместимостью 50 см вносят пипеткой соответственно 2,5; 1; 0,5 см раствора стандартного образца с массовой концентрацией олова 1,00 мг/см, и доводят до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2,5 моль/дм, приготовленным по 8.3.2.

Затем готовят градуировочный раствор с массовой концентрацией 5 мг/дм. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 см вносят пипеткой 5 см градуировочного раствора с массовой концентрацией олова 50 мг/дм и доводят до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией 2,5 моль/дм, приготовленным по 8.3.2.

При использовании системы автоматического разбавления допускается готовить один основной градуировочный раствор с массовой концентрацией олова 50 мг/дм, из которого с помощью данной системы в оперативном режиме готовят остальные градуировочные растворы.

Количество градуировочных растворов должно быть четыре, а значения их массовых концентраций должны быть равномерно распределены в интервале от 5 мг/дм до 50 мг/дм.

Приготовленные растворы хранят в темноте при температуре не выше 25°C не более 3 мес.

8.5 Нулевой градуировочный раствор (бланк)

В качестве нулевого градуировочного раствора (бланка) применяют раствор соляной кислоты по 8.3.2.

8.6 Подготовка проб к измерениям

Для проведения измерений используют пробу по 8.1.

Продукты, содержащие углекислый газ (пиво, шипучие и игристые вина, газированные напитки), освобождают от него.

При анализе пива колбу вместимостью 1000 см на треть заполняют пивом (температура продукта должна быть 15°C-25°C), закрывают пробкой с отверстием, в которое вставлена трубка, и встряхивают в течение 20-30 мин.

Пробы вин и газированных напитков освобождают от углекислого газа путем создания вакуума при помощи водоструйного насоса в течение 1-2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности жидкости.

В чашку берут навеску продукта из подготовленной к измерениям пробы, взвешенную с погрешностью ±0,01 г. Значения масс навесок для различных видов продуктов указаны в таблице 1. Для испытания отбирают две параллельные навески.

Таблица 1