ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.33-02
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ЗНАЧЕНИЯ ВОДОРОДНОГО ПОКАЗАТЕЛЯ (рН) ТВЕРДЫХ И ЖИДКИХ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ, ОСАДКОВ, ШЛАМОВ, АКТИВНОГО ИЛА, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЙ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
УТВЕРЖДАЮ
Директор ФГУ "Центр экологического контроля и анализа" Г.М.Цветков 6 августа 2002 г.
Методика допущена к применению в сфере государственного регулирования
Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФГУ "ФЦАО").
Протокол заседания НТС ФГУ "ФЦАО" от 15 августа 2005 г.
Директор Г.М.Цветков
Методика аттестована Федеральным Государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП "ВНИИМС"). Свидетельство об аттестации N 27-05 от 22 апреля 2005 года.
Методика внесена в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений. Регистрационный код реестра ФИФ ФР.1.31.2005.01764.
Актуализированное издание 2017 г. с изменениями N 1.
Разработчик: НТФ "Хромос"
Адрес: 115088, г.Москва, ул.Угрешская, 2.
Телефон/факс: (499) 126-42-52.
моб. 8-906-086-21-49, 8-902-363-92-72.
E-mail: d1264252@yandex.ru
Настоящая методика предназначена для выполнения измерений значения водородного показателя (рН) твердых и жидких отходов производства и потребления, осадков, шламов, активного ила, донных отложений природных и искусственно созданных водоемов потенциометрическим методом.
Диапазон измерений рН (1-14).
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в соответствии с методикой анализа значение погрешности (и её составляющих) результатов анализа не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов измерений.
Таблица 1 - Метрологические характеристики
Диапазон измерений водородного показателя, ед. рН | Показатель точности | Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), , ед. рН |
От 1,0 до 14,0 вкл. | 0,1 | 0,05 |
3.1 Средства измерений
3.1.1 Иономер или рН-метр универсальный любого типа (например, рН-метр-милливольтметр рН-121, иономер универсальный ЭВ-74) с термокомпенсатором, обеспечивающий измерение рН в диапазоне 1-14 с абсолютной погрешностью не более ±0,05 ед. рН по ГОСТ 27987-88.
3.1.2 Электрод стеклянный комбинированный (например, ЭСЛ-43-07, ЭСЛ-63-07) по ГОСТ 22261-94 и ТУ 25-05.2234-77*.
________________
* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Примечание - При эксплуатации методики в диапазоне рН уже, чем указан в разделе 1, допускается использование электродов других типов с более узким диапазоном измерений (например, ЭСК-10601, ЭСК-10602) по ГОСТ 22261-94 и ТУ 4215-012-35918409-2009.
3.1.3 Электрод сравнения (например, ЭСр-10101, ЭСр-10102) по ГОСТ 22261-94 и ТУ 4215-020-89650280-2009.
3.1.4 Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
3.1.5 Колбы мерные 1-100-2 по ГОСТ 1770-74.
3.1.6 Пипетки с одной отметкой 1-2-10 по ГОСТ 29169-91.
3.1.7 Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-2 по ГОСТ 29227-91.
3.1.8 Стандарт-титры для приготовления буферных растворов по ГОСТ 8.135-2004.
3.2 Вспомогательное оборудование и посуда
3.2.1 Воронки стеклянные В-75-110, В-100-150 по ГОСТ 25336-82.
3.2.2 Стаканы В-1-50 ТС, В-1-400 ТС, В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336-82.
3.2.3 Колбы конические Кн-1-500-40 ТХС по ГОСТ 25336-82.
3.2.4 Мешалка магнитная.
3.2.5 Насос водоструйный вакуумный по ГОСТ 25336-82.
3.2.6 Ёмкости стеклянные (пластиковые) с плотно закручивающейся крышкой или пакеты пластиковые для отбора и хранения проб, вместимостью не менее 1000 см (для жидких проб не менее 2 дм).
3.2.7 Часы или таймер.
3.2.8 Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498-90.
3.2.9 Плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919-83.
3.2.10 Встряхиватель лабораторный произвольной конструкции.
3.3 Реактивы и материалы
3.3.1 Калий хлористый, квалификации "х.ч." по ГОСТ 4234-77.
3.3.2 Кислота соляная, квалификации "х.ч." по ГОСТ 3118-77.
3.3.3 Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51999-2002 или ГОСТ 5962-2013.
3.3.4 Вода дистиллированная по ГОСТ Р 52501-2005.
3.3.5 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
3.3.6 Вата медицинская по ГОСТ 5556-81.
3.3.7 Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.
Примечания
1 Допускается применение других средств измерений утвержденного типа, вспомогательного оборудования, посуды, реактивов и материалов (в т.ч. импортных), метрологические и технические характеристики которых не хуже указанных выше и обеспечивают нормируемую точность измерений.
2 Средства измерений должны быть поверены в установленном порядке.
Метод основан на получении водных вытяжек твёрдых и пастообразных объектов (почв, грунтов, донных отложений, ила, осадков сточных вод, шламов, твердых отходов), получении фильтратов жидких объектов (жидких отходов, донных отложений, ила, осадков, шламов) с последующим измерением в водных вытяжках и фильтратах разности потенциалов, возникающих на границах между внешней поверхностью стеклянной мембраны электрода и исследуемым раствором с одной стороны и внутренней поверхностью мембраны и стандартным раствором - с другой.
5.1 При выполнении анализов соблюдают требования безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
5.2 При работе с электроустановками необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019-2009.
5.3 Помещения лаборатории должны соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
5.4 При выполнении измерений соблюдают требования безопасности по инструкциями, прилагаемыми к приборам. Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004-15.