ГОСТ EN 12916-2017 Нефтепродукты. Определение типов ароматических углеводородов в средних дистиллятах. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с обнаружением по показателю преломления (с Поправками)
9 Калибровка
9.1 Готовят четыре калибровочных стандартных раствора (А, В, С и D) с точно известными концентрациями, приблизительные значения которых приведены в таблице 1, взвешиванием с точностью до 0,0001 г в мерных колбах вместимостью 100 см соответствующих соединений и доведением объема растворов до метки гептаном (см. 5.3).
Примечание - Калибровочные стандартные растворы сохраняют свои свойства в течение не менее 6 мес при хранении в плотно укупоренных сосудах (например, в мерных колбах вместимостью 100 см) в прохладном темном месте (например, в холодильнике).
9.2 После того как рабочие параметры стабилизируются (см. 8.5), вводят 10 мм калибровочного стандартного раствора А. Записывают хроматограмму и измеряют площадь пика для каждого ароматического соединения в калибровочном стандартном растворе (см. рисунок 3).
Таблица 1 - Концентрации компонентов в калибровочных стандартных растворах
Калибровочный стандартный раствор | 1,2-Диметилбензол, г/100 см | Флуорен, г/100 см | Фенантрен, г/100 см |
А | 4,0 | 2 | 0,4 |
В | 1,0 | 1,0 | 0,2 |
С | 0,25 | 0,25 | 0,05 |
D | 0,05 | 0,02 | 0,01 |
|
1 - 1,2-диметилбензол; 2 - флуорен; 3 - фенантрен; ось Х - время, мин; ось У - сигнал, мВ
Рисунок 3 - Хроматограмма калибровочного стандартного раствора
9.3 Повторяют процедуру, описанную в 9.2, для всех других калибровочных стандартных растворов - В, С и D.
Если площадь пика фенантрена в калибровочном стандартном растворе D слишком мала для ее точного измерения, готовят новый калибровочный стандартный раствор с более высокой концентрацией фенантрена, например 0,02 г/100 см
, и повторяют процедуру, описанную в 9.2.
9.4 Строят график зависимости рассчитанной площади пика от концентрации в г/100 см для каждого ароматического соединения в растворе, т.е. для 1,2-диметилбензола, флуорена и фенантрена.
Калибровочные кривые должны быть линейными с коэффициентом корреляции выше 0,999 и отклонение точки их пересечения с осью ординат от начала координат должно быть в интервале ±0,01 г/100 см. Для построения калибровочных кривых может использоваться компьютер или система обработки данных.