ГОСТ EN 1601-2017 Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора по кислороду (O-FID) (с Поправкой)

     7 Проведение испытания

7.1 Подготовка аппаратуры

Подготавливают оборудование и устанавливают условия проведения испытаний в соответствии с инструкциями изготовителя оборудования (температура крекинг-реактора, температура реактора-гидрогенизатора, добавление водорода в газ-носитель).

Условия проведения хроматографического анализа должны подбираться с учетом характеристик используемой колонки и типа газа-носителя. Могут применяться любые подходящие процедуры, в которых используется колонка, отвечающая требованиям 5.1.2. Параметры ввода (объем, скорость деления потока) испытуемой пробы и калибровочной смеси должны подбираться таким образом, чтобы не было превышения пропускной способности колонки и других компонентов газового хроматографа и сохранялась линейность работы.

Примечание - Пример условий испытания приведен в А.2.

7.2 Калибровка

Готовят калибровочную смесь путем смешения органических кислородосодержащих соединений (см. 4.2) известной массы, внутреннего стандарта (см. 4.3) и последующим разбавлением данной смеси до определенной массы бензином без оксигенатов (см. 4.4). Калибровочная смесь должна содержать те же оксигенаты в аналогичных пропорциях, что и испытуемая проба. Данные пропорции могут быть определены при первом качественном анализе.

Охлаждают бензин без оксигенатов (см. 4.4) до температуры 5°С-10°С.

Взвешивают с точностью до 1 мг неукупоренный сосуд для пробы (см. 5.2.3) вместе с пробкой.

Переносят определенное количество внутреннего стандарта (см. 4.3) в сосуд для пробы и взвешивают неукупоренный сосуд для пробы вместе с содержимым и пробкой с точностью до 1 мг.

Масса , г, внутреннего стандарта должна составлять от 2% (m/m) до 5% (m/m) массы бензина без оксигенатов, но не должна быть менее 0,050 г.

Записывают массу добавленного внутреннего стандарта.

Переносят в сосуд для пробы определенное количество каждого кислородсодержащего соединения и взвешивают с точностью до 1 мг неукупоренный сосуд для пробы вместе с содержимым и пробкой.

Записывают массу каждого добавленного кислородсодержащего соединения.

Помещают охлажденную пробу бензина без оксигенатов в количестве обычно 5-100 см в сосуд для пробы, который сразу же укупоривают пробкой. Взвешивают с точностью до 1 мг сосуд для пробы вместе с содержимым. Записывают с точностью до 1 мг массу добавленного бензина без оксигенатов.

Перемешивают содержимое сосуда для проб, встряхивая его, пока оно не станет однородным.

Вводят в газовый хроматограф подготовленную калибровочную смесь с учетом объема вводимой пробы и рекомендованных изготовителем оборудования рабочих характеристик (см. 7.1).

Определяют и записывают время удерживания для всех анализируемых компонентов i. Калибровочный коэффициент для всех определяемых компонентов рассчитывают по формуле (2):

,                                                                (2)

где - масса i-го компонента в калибровочной смеси, г;

- площадь пика внутреннего стандарта;

- площадь пика i-го компонента;

- масса внутреннего стандарта в калибровочной смеси, г.

Записывают значения калибровочного коэффициента для каждого компонента.

7.3 Определение плотности пробы

Определяют плотность пробы при температуре 15°С в соответствии с EN ISO 3675, EN ISO 3838 или EN ISO 12185 и записывают результат с точностью до 0,1 кг/м.

7.4 Подготовка испытуемой пробы

Если содержание одного из кислородсодержащих соединений составляет или предположительно будет превышать 15% (m/m), определение содержания данного компонента осуществляют в соответствии с методикой, описанной в разделе 9. В остальных случаях испытание проводят, как описано ниже.