РД 52.04.167-2018

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ КАЛЬЦИЯ, МАГНИЯ И ЦИНКА В АТМОСФЕРНЫХ ОСАДКАХ И АЭРОЗОЛЯХ

Методика измерений атомно-абсорбционным методом с атомизацией в пламени

     

Дата введения 2018-08-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Главная геофизическая обсерватория им.А.И.Воейкова" (ФГБУ "ГГО")

2 РАЗРАБОТЧИКИ А.И.Полищук (руководитель разработки), Н.А.Першина (ответственный исполнитель)

3 СОГЛАСОВАН с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 28.05.2018; с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 14.06.2018;

4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 15.06.2018

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 20.07.2018 N 324

5 АТТЕСТОВАНА ФГБУ "ГХИ"

Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений N С167.RA.RU.311345-2017 от 09.08.2017

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" от 28.06.2018 за номером РД 52.04.167-2018

7 ВЗАМЕН РД 52.04.167-88 "Методические указания. Измерение содержания металлов в атмосферных осадках и аэрозолях атомно-абсорбционным методом"

8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2028 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ - 10 лет

Введение

С развитием и совершенствованием системы мониторинга в целом изменяются требования к методическому обеспечению. В последние годы все большее внимание уделяется вопросам обеспечения качества анализа, совершенствованию уже существующих методик с целью повышения достоверности и сопоставимости получаемой информации в системе мониторинга окружающей среды.

В 1991 году был введен в действие РД 52.04.186-89 "Руководство по контролю загрязнения атмосферы", в который были включены методы определения кальция, магния, цинка в атмосферных осадках и аэрозолях атомно-абсорбционным методом. В качестве средства измерений использовался атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) типа "Сатурн". Обработка полученных результатов проводилась вручную, что сказывалось на качестве получаемой информации. В РД 52.04.186-89 отсутствует оценка метрологических характеристик (воспроизводимости, правильности и точности).

В настоящее время применяются более совершенные ААС, управляемые от компьютера с помощью программного обеспечения, что позволяет значительно снизить трудоемкость, а также повысить точность и чувствительность определения. В связи с этим потребовались существенные коррективы текста с учетом изменения средства измерений, добавление и уточнение некоторых операций, недостаточно четко изложенных в предыдущей редакции методики.

В настоящий руководящий документ добавлены процедуры оперативного контроля погрешностей, алгоритмы которых позволяют не только обнаружить ошибки оператора, непригодность или загрязнение реактивов, но и оценить применимость методики для анализа атмосферных осадков и аэрозолей.

     1 Область применения

Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации кальция, магния и цинка атомно-абсорбционным методом с атомизацией в пламени в пробах атмосферных осадков в диапазоне: кальций от 0,10 до 5,0 мг/дм; магний и цинк - от 0,10 до 2,00 мг/дм и аэрозолей в диапазоне: кальций от 0,10 до 2,00 мг/дм, магний и цинк - от 0,05 до 1,00 мг/дм.

Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за химическим составом атмосферных осадков и аэрозолей.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.0.004-2015 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

РД 52.04.186-89 Руководство по контролю загрязнения атмосферы

Примечания

1 Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, А.3 и А.4 (приложение А).

2 При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:

- национальных стандартов - в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году;

- нормативных документов Росгидромета - по РД 52.18.5 и дополнениям к нему - ежегодно издаваемым информационным указателям нормативных документов.

3 Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Требования к показателям точности измерений

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений характеристики погрешности результата измерения при доверительной вероятности Р=0,95 соответствуют характеристикам, приведенным в таблице 1.

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих при доверительной вероятности Р=0,95

     4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам

     4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

4.1.1 Атомно-абсорбционный спектрометр (ААС) с пламенным атомизатором типа "КВАНТ 2А" по ТУ 4434-030-29903757-2009 - 1 шт.

4.1.2 Комплект спектральных ламп с полым катодом типа KCG-1 по ГКНЖ 11.00.000.ТО - 1 комплект.

4.1.3 Весы неавтоматического действия высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, действительная цена деления 0,001 г или 0,01 г - 1 шт.

4.1.4 Низкотемпературная лабораторная электропечь типа SNOL 67/350 - 1 шт.

4.1.5 Колбы мерные исполнения 1, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 50 см - 6 шт., 100 см - 6 шт., 200 см - 6 шт., 250 см - 2 шт., 500 см - 2 шт., 1000 см - 2 шт.

4.1.6 Пипетки градуированные 1-го класса точности, исполнения 1 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 1 см - 3 шт., 2 см - 3 шт., 5 см - 3 шт., 10 см - 2 шт.

4.1.7 Пипетки с одной отметкой не ниже 1-го класса точности, исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 1 см - 3 шт., 2 см - 3 шт., 5 см - 3 шт., 10 см - 2 шт., 20 см - 2 шт.

4.1.8 Дозаторы пипеточные со сменным наконечником 2-го класса точности типа ДПВ-1 по ТУ 9452-001-3318998-2007 с объемом дозирования от 40 до 200 мм- 1 шт.; от 200 до 1000 мм- 1 шт.

4.1.9 Наконечник одноканальный вместимостью от 0,2 до 50 мм к дозатору пипеточному - 1000 шт.

4.1.10 Цилиндры исполнения 1, 1-го класса точности по ГОСТ 1770-74, вместимостью: 50 см - 3 шт., 100 см - 3 шт., 500 см - 1 шт., 1000 см - 1 шт.

4.1.11 Стаканы лабораторные ТС с делениями по ГОСТ 23932-90, вместимостью: 100 см - 5 шт., 250 см - 5 шт., 400 см - 2 шт., 600 см - 1 шт., 800 см - 1 шт., 1000 см - 4 шт.

4.1.12 Колбы конические плоскодонные с делением по ГОСТ 8682-93 вместимостью 100 см - 50 шт.

4.1.13 Воронки лабораторные типа В диаметром 100 мм по ГОСТ 25336-82 - 10 шт.

4.1.14 Чашки биологические ЧБН-1-60-12 (Петри) исполнения 1 по ГОСТ 25336-82 - 10 шт.

4.1.15 Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82 - 10 шт.

4.1.16 Эксикатор исполнения 2 с диаметром корпуса 190 мм по ГОСТ 25336-82 - 1 шт.

4.1.17 Посуда полиэтиленовая (полипропиленовая) по ГОСТ Р 50962-96 вместимостью:

100 см - 20 шт., 250 см - 50 шт., 500 см - 100 шт., 1000 см - 50 шт.