РД 52.24.531-2016

     

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

ХИМИЧЕСКОЕ ПОТРЕБЛЕНИЕ КИСЛОРОДА В ВОДАХ

Методика измерений титриметрическим методом с минерализацией проб в термореакторе

     

Дата введения 2017-02-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Гидрохимический институт" (ФГБУ "ГХИ")

2 РАЗРАБОТЧИКИ Л.В.Боева, канд.хим.наук (руководитель разработки), Т.С.Евдокимова (ответственный исполнитель), О.А.Михайленко, Ю.А.Андреев, канд.хим.наук

3 СОГЛАСОВАН с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") письмом от 21.01.2016 N 01-46/139 и Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 24.03.2016

4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 25.03.2016

ВВЕДЁН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 16.06.2016 N 275

5 АТТЕСТОВАН ФГБУ "ГХИ", свидетельство об аттестации методики измерений N 531.01.00175-2015 от 14.07.2015

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" от 07.06.2016 за номером РД 52.24.531-2016

7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Введение

Химическое потребление кислорода (ХПК) - количество кислорода, расходуемого на окисление содержащихся в воде органических и неорганических веществ сильными окислителями. В зависимости от природы окислителя различают перманганатную, бихроматную, иодатную, цериевую окисляемость. Если устранить влияние неорганических веществ или внести поправку на их содержание, то величина ХПК характеризует суммарную концентрацию в воде органических веществ, определяемых в условиях анализа с помощью данного окислителя. Наиболее высокая степень окисления достигается в кипящем сернокислом растворе дихромата калия, содержащем катализатор. Количество кислорода в миллиграммах на кубический дециметр, эквивалентное расходу дихромата на окисление органических веществ, называют "бихроматной окиспяемостью". Чаще всего при использовании термина ХПК имеют в воду именно величину бихроматной окисляемости. Поскольку степень окисления большинства органических веществ дихроматом калия в указанных условиях близка к 100%, величина бихроматной окисляемости хорошо коррелирует с массовой концентрацией органического углерода (последняя величина примерно в 2,5 раза меньше ХПК).

ХПК является общепринятым, важным и достаточно быстро определяемым показателем характеристики загрязнения природных и сточных вод органическими соединениями. Величины ХПК (бихроматной окисляемости) поверхностных вод в зависимости от общей биологической продуктивности водного объекта, степени его загрязнения, а также от содержания органических веществ естественного происхождения колеблются от долей до десятков миллиграммов в кубическом дециметре. ХПК сточных вод может достигать сотен миллиграммов в кубическом дециметре. Различают ХПК фильтрованных проб, свидетельствующее о содержании растворенных органических веществ, и нефильтрованных, указывающее на общее содержание органических веществ.

Окисляемость незагрязненных поверхностных вод суши проявляет отчетливую физико-географическую зональность. Для горных районов характерна малая окисляемость - до 5 мг/дм; средняя окисляемость (от 5 до 10 мг/дм) встречается в зонах широколиственных лесов, лесостепи, полупустыни, пустыни, тундры; повышенная (от 15 до 20 мг/дм) - в зоне северной и южной тайги.

Величина ХПК подвержена довольно значительным и закономерным сезонным колебаниям. Их характер определяется, с одной стороны, гидрологическим режимом и зависящим от него поступлением органических веществ аллохтонного происхождения с поверхности водосбора, с другой стороны - гидробиологической активностью, обусловливающей процессы продуцирования, трансформации и минерализации органических веществ в водном объекте. В водных объектах, подверженных сильному антропогенному воздействию, на изменение величины ХПК значительное влияние оказывает объем и режим поступления сточных вод.

     1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) химического потребления кислорода (ХПК) в пробах природных и очищенных сточных вод титриметрическим методом при содержании органических веществ эквивалентном потреблению кислорода в диапазоне от 5,0 до 50,0 мг/дм .

1.2 Допускается выполнение измерений в пробах с величиной ХПК более 50,0 мг/дм при разбавлении пробы бидистиллированной водой таким образом, чтобы ХПК разбавленной пробы находилось в пределах указанного в 1.1 диапазона.

1.3 Настоящий руководящий документ предназначен для применения в лабораториях Росгидромета и предприятий-водопользователей, осуществляющих анализ природных и очищенных сточных вод.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

МИ 2881-2004 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа

Примечания

1 Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 4, Б.3 и Б.4 (приложение Б).

2 При пользовании настоящим руководящим документом (рекомендациями) целесообразно проверять действие ссылочных нормативных документов:

- национальных стандартов - в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году;

- нормативных документов Росгидромета и типовых нормативных документов - по РД 52.18.5* и дополнений к нему - ежегодно издаваемым информационным указателям нормативных документов.

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

3 Если ссылочный нормативный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) нормативным документом. Если ссылочный нормативный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Требования к показателям точности измерений

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий выполнения измерений характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих при принятой вероятности Р=0,95

При выполнении измерений в пробах с величиной ХПК свыше 50,0 мг/дм после соответствующего разбавления границы погрешности измерения ХПК в исходной пробе находят по формуле

,                                                               (1)

где - показатель точности измерения ХПК в разбавленной пробе, рассчитанный согласно таблице 1;

- степень разбавления.

Предел обнаружения ХПК титриметрическим методом равен 3 мг/дм.

3.2 Значения показателя точности методики используют при:

- оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;

- оценке деятельности лабораторий на качество проведения измерений;

- оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики в конкретной лаборатории.

     4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам, материалам

     4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

4.1.1 Весы лабораторные высокого (II) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, максимальная нагрузка не более 200 г, дискретность отсчета не более 0,0002 г.

4.1.2 Весы лабораторные среднего (III) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008, максимальная нагрузка не более 500 г, дискретность отсчета 0,001 г.

4.1.3 Государственный стандартный образец бихроматной окисляемости воды (химического потребления кислорода - ХПК) ГСО 7425-97.

4.1.4 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 50 см - 1 шт., 100 см - 3 шт., 200 см - 1 шт., 500 см - 1 шт.

4.1.5 Пипетки градуированные 2-го класса точности исполнения 1 по ГОСТ 29227-91 вместимостью: 1 см - 3 шт., 2 см - 2 шт., 5 см - 2 шт., 10 см - 1 шт.

4.1.6 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169-91 вместимостью: 5 см - 1 шт., 10 см - 1 шт., 20 см - 2 шт., 25 см - 2 шт.

4.1.7 Бюретка 2-го класса точности исполнения 3 по ГОСТ 29251-91 вместимостью 5 см - 1 шт. или цифровой титратор фирмы НАСН (кат. N 16900-01) с набором картриджей (кат. N 14388-01) или аналогичный с точностью измерения объема не менее 1% и ценой деления не более 0,002 мл.

4.1.8 Цилиндры мерные исполнения 1, 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью: 25 см - 1 шт., 50 см - 2 шт., 100 см - 2 шт., 250 см - 1 шт., исполнения 1 вместимостью 1000 см - 2 шт.

4.1.9 Колбы конические типа Кн исполнения 1 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 см - 25 шт.

4.1.10 Установка для перегонки дистиллированной воды из стекла группы ТС (плоскодонная колба типа П исполнения 1 с взаимозаменяемым конусом 29/32, вместимостью 1000 или 2000 см из термически стойкого стекла группы ТС, насадка типа Н1 с взаимозаменяемыми конусами 29/32-14/23-14/23, холодильник типа ХПТ исполнения 1 длиной не менее 400 мм, алонж типа АИ с взаимозаменяемым конусом муфты 14/23 по ГОСТ 25336-82).

4.1.11 Стаканы типа В исполнения 1, ТХС, по ГОСТ 25336-82 вместимостью: 100 см - 1 шт., 250 см - 1 шт., 400 см - 1 шт., 1000 см - 2 шт.

4.1.12 Воронки лабораторные типа В по ГОСТ 25336-82 диаметром 56 мм - 1 шт., 100 мм - 1 шт.

4.1.13 Реакционные пробирки с навинчивающейся крышкой с наружным диаметром 16 мм (далее - виалы) компании НАСН (кат. N LZP065) вместимостью 10 см - 50 шт.

4.1.14 Стаканчики для взвешивания СВ-19/9, СВ-24/10, СН-45/13 по ГОСТ 25336-82 - 3 шт.