РД 52.44.591-2015

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ РТУТИ В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ

Методика измерений методом атомно-абсорбционной спектрометрии "холодного пара"

Дата введения 2016-06-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Институт глобального климата и экологии Федеральной службы по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды и Российской академии наук" (ФГБУ "ИГКЭ Росгидромета и РАН")

2 РАЗРАБОТЧИК Л.В.Бурцева, канд. физ.-мат. наук

3 СОГЛАСОВАН:

с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 02.03.2015;

с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственным объединением "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 09.02.5015

4 УТВЕРЖДЕН заместителем руководителя Росгидромета 04.03.2015

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 14.03.2016 N 114

5 АТТЕСТОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" Свидетельство об аттестации методики (метода) измерений N 18.04.591/01.00305-2011/2015 от 22.01.2015, регистрационный код по Федеральному реестру ФР.1.31.2016.22703

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" Росгидромета от 06.04.2015 за номером РД 52.44.591-2015

7 ВЗАМЕН РД 52.44.591-97 "Определение массовой концентрации ртути в атмосферном воздухе. Методика выполнения измерений методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии "холодного пара".

8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2020 г.

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5 лет

Введение

Ртуть - токсичный металл, который входит в перечень приоритетных загрязняющих веществ. Ртуть поступает в атмосферу как от природных так и антропогенных источников, поэтому подлежит мониторингу в приземном слое атмосферного воздуха на региональном и фоновом уровнях. Фоновым считается уровень, характерный для особо охраняемых природных территорий (ООПТ).

Представительные данные об уровне фонового загрязнения атмосферного воздуха ртутью и его динамике необходимы для оценки настоящего и прогноза будущего состояния загрязнения ртутью окружающей среды, а также разработки природоохранной стратегии на национальном или международном уровне.

В рамках выполнения положения [1], утвержденного постановлением Правительства РФ от 06.06.2013 N 477 "Об осуществлении государственного мониторинга состояния и загрязнения окружающей среды", на территории Российской Федерации продолжает работать ранее созданная Росгидрометом система станций комплексного фонового мониторинга (КФМ), расположенных на ООПТ, к которым относятся биосферные заповедники. В программу наблюдений, наряду с другими загрязняющими веществами, входит измерение концентрации ртути в атмосферном воздухе.

Низкий уровень фоновых концентраций ртути (на два-три порядка ниже предельно допустимых концентраций) и отсутствие серийной мобильной аналитической аппаратуры, обеспечивающей прямое измерение таких уровней концентраций, обусловили необходимость разработки технологии измерения ртути в воздухе на станциях КФМ Росгидромета.

В 1997 году была разработана, аттестована и введена в действие методика измерения, изложенная в РД 52.44.591-97 "Определение массовой концентрации ртути в атмосферном воздухе. Методика выполнения измерений методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии "холодного пара".

Настоящий руководящий документ (РД) разработан взамен РД 52.44.591-97. Необходимость пересмотра РД связана с появлением измерительных приборов нового поколения и новых требований к качеству измерений.

В качестве средства измерения массовой концентрации элементарной ртути в атмосферном воздухе на низком фоновом уровне взамен устаревшего анализатора ртути MAS-50 рекомендован к работе современный газо-ртутный анализатор ЭГРА-01 отечественного производства.

Газо-ртутный анализатор ЭГРА-01 обеспечивает измерение количества ртути, осевшей на серебряном сорбенте из атмосферного воздуха на станциях КФМ Росгидромета (как и в РД 52.44.591-97).

При пересмотре РД учтены современные нормативно-правовые требования единства и качества измерений. При уточнении показателей погрешности измерений ртути в воздухе использованы рекомендации МУК 4.1.1468-03 для газо-ртутного анализатора ЭГРА-01.

Методика измерений предполагает применение и других отечественных газо-ртутных анализаторов, основанных на использовании в качестве метода анализа - атомно-абсорбционную спектрометрию "холодного пара".

Получение достоверных оценок концентраций ртути в атмосферном воздухе в районах расположения КФМ обеспечивается точным выполнением требований настоящего РД, регламентирующего отбор проб воздуха и измерение ртути в них.

     1 Область применения

1.1 Настоящий руководящий документ (РД) устанавливает методику измерений (далее - методика) ртути в пробах приземного слоя атмосферного воздуха в диапазоне концентраций от 1,0·10 до 30·10 мг/м включительно методом атомно-абсорбционной спектрометрии "холодного пара".

1.2 Настоящий РД распространяется на особо охраняемые природные территории (ООПТ), где расположены станции комплексного фонового мониторинга (КФМ) сети Росгидромета, а также на территории других районов Российской Федерации, где концентрации ртути в атмосферном воздухе изменяются во времени в указанном диапазоне.

1.3 Настоящий РД предназначен для применения на государственной наблюдательной сети станций КФМ по РД 52.04.186-89, работающей в рамках положения [1].

     2 Нормативные ссылки

В настоящем РД использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ

МИ 1317-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики погрешности измерений. Формы представления. Способы использования при испытаниях образцов продукции и контроле их параметров

МИ 2881-2004 Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа

МУК 4.1.1468-03 Атомно-абсорбционное определение паров ртути в атмосферном воздухе населенных мест и воздухе рабочей зоны

ПМГ 96-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики качества измерений. Формы представления

ПНД Ф 12.13.1-03 Методические рекомендации. Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях (общие положения)

ПОТ Р М-016-2001, РД 153-34.0-03.150-00 Межотраслевые правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок

РД 52.04.186-89 Руководящий документ. Руководство по контролю загрязнения атмосферы (часть III, раздел 4)

РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

СП 4607-88 Санитарные правила при работе со ртутью, ее соединениями и приборами с ртутным заполнением

Примечание - Ссылки на остальные стандарты приведены в разделе 4.

     3 Требования к показателям точности измерений

Относительная суммарная погрешность измерений массовой концентрации определяемых веществ в атмосферном воздухе, согласно ГОСТ 17.2.4.02 для диапазона 0,8-10 ПДК не должна превышать ±25%, для диапазона ниже 0,8 ПДК погрешность не нормирована.

Погрешность измерений концентрации ртути во всем диапазоне определяемых значений соответствует приписанным характеристикам, приведенным в таблицах 1 и 2 (при принятой вероятности Р=0,95). Диапазон измеряемых концентраций ртути на один, два порядка ниже предельно допустимой концентрации, равной 300·10 мг/ми приведенной в [2].

Таблица 1 - Диапазон измерений ртути, значения показателей качества (количественная оценка) методики измерений - повторяемости, воспроизводимости, точности

_______________

* Показатель воспроизводимости получен по результатам экспериментальных исследований в пяти лабораториях.

Таблица 2 - Диапазон измерений ртути, значения показателей качества (количественная оценка) методики измерений - пределов повторяемости, воспроизводимости

     4 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства и материалы:

- анализатор газо-ртутный экологический ЭГРА-01 (на основе атомно-абсорбционной спектрометрии) по ТУ 4215-001-014229947-97;