ИЗМЕНЕНИЕ N 2
ГОСТ 7636-85 "Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа"*

_______________

* Государство-разработчик Россия. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 03.10.2023 N 1043-ст введено в действие на территории РФ с 01.08.2024 (ИУС N 1, 2024). - Примечание изготовителя базы данных.

МКС 67.120.30

Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 164-П от 31.08.2023)

Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС N 16925

За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KZ, KG, RU, TJ, UZ [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]

(Поправка. ИУС № 4-2024).

Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*

_______________

* Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2024-08-01 с правом досрочного применения.

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС № 4, 2024 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

По всему тексту стандарта заменить ссылки: датированные на недатированные.

Подпункт 3.2.1.2. Второй абзац. Заменить ссылку: "ГОСТ 6709-72" на "ГОСТ 6709*";

дополнить сноской - *:

"______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 "Вода дистиллированная. Технические условия".

Подраздел 3.2 дополнить пунктом 3.2.1а:

"3.2.1а Определение массовой доли общего азота летучих оснований титриметрическим методом в диапазоне измерений от 10 до 50 мг/100 г

3.2.1а.1 Сущность метода

Метод основан на экстракции из пробы летучих азотистых оснований с помощью раствора хлорной кислоты, подщелачивании, отгонке (дистилляции) летучих азотистых оснований водяным паром в раствор борной кислоты с последующим титрованием раствором соляной кислоты, с потенциометрической или автоматической индикацией точки эквивалентности.

Метод применяют при разногласиях в оценке органолептических показателей непереработанной пищевой рыбной продукции животного происхождения.

3.2.1а.2 Средства измерений, оборудование, реактивы, материалы

Бюретки лабораторные стеклянные номинальной вместимостью 5 см и наименьшей ценой деления 0,01 см по ГОСТ 29251.

Весы неавтоматического действия специального или высокого класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,01 г по ГОСТ OIML.R 76-1 или весы лабораторные электронные 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 300 г.

Колбы лабораторные стеклянные Кн-2-(250,500)-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные лабораторные стеклянные 2-(250,500,1000,2000)-1 по ГОСТ 1770.

pH-метр лабораторный или блок автоматического титрования.

Стаканы лабораторные стеклянные В-1-(50,100,250,500) ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные лабораторные стеклянные 2-(10,50,100,1000)-1 по ГОСТ 1770.

Мясорубка механическая по ГОСТ 4025, или мясорубка электрическая по ГОСТ 20469, или гомогенизатор.

Система паровой дистилляции.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота борная по ГОСТ 9656, х.ч.

Кислота соляная (плотность 1,19 г/см) по ГОСТ 3118, х.ч.

Кислота соляная стандарт-титр с молярной концентрацией c(HCI)=0,1 моль/дм.

Кислота хлорная (плотность 1,66 г/см), х.ч.

Метиленовый синий, х.ч.

Метиловый красный, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Фенолфталеин, х.ч.

Пеногаситель силиконовый.

Бумага фильтровальная лабораторная ФМ-III диаметром 110 мм по ГОСТ 12026.

Воронки лабораторные стеклянные В-25-38 ХС, В-36-80 ХС, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные 1-1-1-1; 1-1-1-2; 1-1-1-5; 1-1-1-10 по ГОСТ 29228.

Пробирки для минерализации вместимостью 250 см.

Стаканчики лабораторные стеклянные СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Допускается применение других средств измерений и оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных.

3.2.1а.3 Приготовление растворов

     Приготовление раствора хлорной кислоты 6 г/100 см

36,14 см хлорной кислоты плотностью 1,66 г/см растворяют в 200-300 см дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят не более 1 мес при температуре (20±5)°C.

     Приготовление раствора гидроокиси натрия 20 г/100 см

100 г гидроокиси натрия растворяют в 200-300 см дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят не более 14 сут при температуре (20±5)°C.

     Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,01 моль/дм

0,835 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем в колбе дистиллированной водой до отметки и перемешивают. Работу проводят в вытяжном шкафу.

Раствор хранят не более 3 мес при температуре (20±5)°C.

     Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,01 моль/дм из стандарт-титра соляной кислоты молярной концентрации c(HCI)=0,1 моль/дм (0,1 H)

Содержимое одной ампулы стандарт-титра соляной кислоты вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят дистиллированной водой объем до метки и перемешивают. Получают основной раствор соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дм. Из него готовят рабочий раствор соляной кислоты молярной концентрации 0,01 моль/дм.

100 см основного раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм доводят до метки дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см.

Раствор хранят не более 3 мес при температуре (20±5)°C.

     Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,05 моль/дм из стандарт-титра

Содержимое одной ампулы стандарт-титра соляной кислоты молярной концентрации c(HCI)=0,1 моль/дм (0,1 Н) вносят в мерную колбу вместимостью 2000 см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят не более 1 мес при температуре (20±5)°C.

Определение точной молярной концентрации соляной кислоты проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1 не реже одного раза в месяц.

     Приготовление раствора борной кислоты 3 г/100 см

30 г борной кислоты растворяют в 200-300 см дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Раствор хранят не более 14 сут при температуре (20±5)°C.

     Приготовление раствора индикатора фенолфталеина 1 г/100 см

1,0 г фенолфталеина растворяют в 100 см этилового спирта.

Раствор хранят не более 6 мес при температуре (20±5)°C.

     Приготовление раствора индикатора Таширо

0,2 г метилового красного и 0,1 г метиленового синего растворяют в 100 см этилового спирта.

Раствор хранят в емкости из темного стекла не более 10 сут при температуре (20±5)°C.

3.2.1а.4 Проверка правильности работы оборудования

При получении сомнительных результатов (слишком низких или с большими расхождениями между параллельными определениями) проводят проверку системы паровой дистилляции.

Для проверки системы паровой дистилляции в отгонную колбу вместо экстракта помещают 0,05 г аммония хлористого и проводят процедуру паровой дистилляции.

Используют аммоний хлористый с чистотой не менее 99,5%. Его молекулярная масса равна 53,491 г/моль. Процентное содержание азота в аммонии хлористом (чистотой 99,5%) составляет 26,04%.

Получение результата содержания азота в аммонии хлористом ниже 26,04% может указывать на неполную перегонку или нарушение герметичности системы паровой дистилляции.