ГОСТ Р 70224-2022

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ДОБАВКИ ПИЩЕВЫЕ

Метод определения пропионат-ионов в комплексных пищевых добавках

Food additives. Method for the determination of propionate ions in complex food additives

ОКС 67.220.20

Дата введения 2023-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевых добавок - филиалом Федерального государственного бюджетного научного учреждения "Федеральный научный центр пищевых систем имени В.М.Горбатова" РАН (ВНИИПД - филиал ФГБНУ "ФНЦ пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 "Пищевые добавки, ароматизаторы, соль пищевая"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 июля 2022 г. N 654-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на комплексные пищевые добавки (далее - пищевые добавки), содержащие в своем составе пропионовую кислоту и/или ее соли, и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии определения массовой доли пропионат-ионов (в виде пропионовой кислоты) в диапазоне измерений от 0,005% до 100%.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 12.4.103 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3117 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26272 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 59973-2021 "Часы электронно-механические наручные и карманные. Общие технические условия".

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32746 Добавки пищевые. Кислота пропионовая Е280. Технические условия

ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 58144 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ Р 51999 Спирт этиловый технический синтетический ректификованный и денатурированный. Технические условия

ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Метод основан на выделении пропионовой кислоты и ее ионов на аналитических обращенно-фазовых хроматографических колонках в режиме изократического элюирования, идентификации и количественном определении пропионовой кислоты с помощью спектрофотометрического детектора или диодно-матричного детектора в диапазоне длин волн от 190 до 600 нм.

Примечание - Максимум светопоглощения пропионовой кислоты при длине волны детектирования 211 нм.

     4 Требования безопасности

4.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.103.

4.2 Помещение, в котором проводят анализы, должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.4.009.

4.3 При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.

4.4 Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

4.5 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005.

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы

Хроматограф жидкостный, снабженный спектрофотометрическим детектором либо диодно-матричным детектором, позволяющими проводить измерения в диапазоне длин волн от 190 до 600 нм, а также снабженный программным обеспечением для сбора и обработки хроматографических данных.

Требования к метрологическим характеристикам хроматографа приведены в таблицах 1 и 2

Таблица 1 - Метрологические характеристики хроматографа со спектрофотометрическим детектором

Таблица 2 - Метрологические характеристики хроматографа с диодно-матричным детектором

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального (I) класса точности с пределами абсолютной допускаемой погрешности в эксплуатации ±0,001 г.

Весы утвержденного типа, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,0002 г.

Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.

Пипетки градуированные 2-1-2-5, 2-1-2-10 и 2-1-2-25 по ГОСТ 29227.

Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 2-го класса точности любого исполнения вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.

Стаканы любого типа, исполнения 1. Вместимостью 50, 100 и 1000 см по ГОСТ 25336.

Пробирки для центрифугирования вместимостью 50 см.

Фильтры мембранные с размером пор 0,45 мкм из политетрафторэтилена (ФМПТФЭ) - фторопласта.

Микрошприц вместимостью 250 мм (для ручного ввода пробы).

Центрифуга, обеспечивающая не менее 12000 мин.

Колонка хроматографическая (2504,6 мм), заполненная обращенно-фазовым сорбентом С18, снабженная защитной предколонкой, например GL Sciences Inertsil ODS-3/ODS-3V column (4.6250 mm, 5 ).