6.6.1 Сущность метода
Метод заключается в гравиметрическом определении основной массы диоксида кремния. В фильтрате определяют содержание диоксида кремния фотоколориметрически по синей окраске восстановленного кремнемолибденового комплекса. Массовую долю диоксида кремния определяют как сумму результатов гравиметрического и фотоколориметрического методов.
6.6.2 Средства измерений, аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа применяют:
- бюретки по ГОСТ 29251;
- весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1;
- колбы 1(2)-100(250, 500, 1000)-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2-250 ТХС, Кн-2-500 ТХС, Кн-2-750 ТХС и Кн-2-1000 ТХС по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336;
- колориметр фотоэлектрический или спектрофотоколориметр;
- набор гирь по ГОСТ OIML R 111-1;
- печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую:
- температуру нагрева до 1100°С;
- поддержание температуры с погрешностью ±10°С;
- пипетки по ГОСТ 29227;
- посуду полиэтиленовую по нормативному документу;
- тигли платиновые (изделия N 100-8) по ГОСТ 6563;
- чашки платиновые (изделия N 118-3) по ГОСТ 6563;
- шпатели платиновые (изделия N 209-11 или N 209-12) по ГОСТ 6563;
- аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5%;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- диоксид кремния (IV) по ГОСТ 9428, ч.д.а.;
- кислоту аскорбиновую по нормативному документу, раствор с массовой долей 5% (свежеприготовленный);
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор в объемном соотношении 1:1, раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм;
- медь (II) сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 0,4%;
- натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
- соль Мора по ГОСТ 4208, раствор с массовой долей 4%;
- тиомочевину по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 5%.
Допускается использование другого оборудования и средств измерения с характеристиками не ниже указанных.