ГОСТ 34711-2021 Газ природный. Определение массовой концентрации водяных паров (с Поправками, с Изменением N 1)
12 Кулонометрический метод
12.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
12.1.1 Используют следующие СИ, оборудование, материалы и реактивы:
- титратор, реализующий кулонометрический метод Карла Фишера, имеющий следующие метрологические и технические характеристики: абсолютный нижний предел измерения массы воды должен быть не более 1 мкг; абсолютный верхний предел измерения массы воды должен быть не менее 10 мг; пределы допускаемой относительной погрешности измерений массы воды должны быть не более ±3% во всем рабочем диапазоне титратора; возможность эксплуатации и транспортирования при температуре окружающей среды от 5°С до 40°С; время установления рабочего режима (предварительный прогрев) - не более 20 мин;
- СИ, вспомогательные устройства, материалы и реактивы, приведенные в 11.1 (за исключением автоматической цифровой бюретки, реактива Карла Фишера для титриметрического [(волюмометрического) титрования и баллона (контейнера)].
- реактив Карла Фишера КФИ-АНОД или его аналоги;
- реактив Карла Фишера КФИ-КАТОД или его аналоги;
- азот по ГОСТ 9293;
- аргон по ГОСТ 10157;
- осушающий фильтр для очистки вспомогательного газа от водяных паров.
Примечания
1 Допускается использовать фильтр, аналогичный по конструкции указанному в 11.1 фильтру для очистки исследуемого газа от механических примесей, заполненный осушителем.
2 Для предотвращения увлажнения осушителя водяными парами из окружающего воздуха картриджи фильтра заполняют непосредственно перед проведением испытаний или хранят предварительно заполненные картриджи в герметичной емкости из инертного (негигроскопичного) и непроницаемого материала;
- цеолиты NaA, KA или CaA.
12.1.2 Допускается использовать другие СИ, оборудование, материалы и реактивы, по метрологическим, техническим и квалификационным характеристикам не уступающие требованиям, перечисленным выше.
12.1.3 Для контроля температуры, давления и относительной влажности окружающего воздуха в месте размещения титратора применяют дополнительные СИ.
12.2 Подготовка к проведению испытаний
12.2.1 Проводят процедуры по 11.2.1.
Примечание - Если в измерительной камере (ячейке) кулонометрического титратора анодное и катодное пространства разделены ион-проницаемой мембраной на отдельные камеры, то в анодную камеру заливают реактив Карла Фишера КФИ-АНОД, а в катодную камеру - реактив Карла Фишера КФИ-КАТОД или их аналоги, указанные изготовителем титратора.
12.2.2 Проводят процедуры по 11.2.2-11.2.4. Критерием замены реактива может служить длительное время титрования известного количества воды или другой признак, указанный в руководстве по эксплуатации титратора. При несоответствии реактива Карла Фишера данным критериям его заменяют на пригодный к использованию реактив в соответствии с руководством по эксплуатации титратора. Далее проводят процедуры по 11.2.6-11.2.18 (за исключением примечания к 11.2.6). При использовании вспомогательного газа для проведения испытаний по 12.3 используют соответствующие схемы пробоподготовки (см. рисунки 3 и 4).
12.3 Проведение испытаний
12.3.1 Вентилем 8 устанавливают расход исследуемого газа через измерительную камеру (ячейку) титратора в зависимости от предполагаемой массовой концентрации водяных паров в исследуемом газе в соответствии с таблицей 2, одновременно фиксируют начальные показания газового счетчика.
Таблица 2 - Рекомендуемые значения объемного расхода и объема исследуемого газа в зависимости от предполагаемого значения массовой концентрации водяных паров в исследуемом газе при реализации кулонометрического метода Карла Фишера
Массовая концентрация водяных паров в исследуемом газе, мг/м | Объемный расход исследуемого газа, дм | Объем исследуемого газа для испытания, дм |
От 0,75 до 1,50 включ. | От 2,0 до 1,5 включ. | От 6,0 до 4,0 включ. |
Св. 1,50 до 3,75 включ. | Св. 1,50 до 1,25 включ. | Св. 4,0 до 3,0 включ. |
Св. 3,75 до 7,50 включ. | Св. 1,25 до 1,00 включ. | Св. 3,0 до 2,0 включ. |
Св. 7,5 до 15,0 включ. | Св. 1,00 до 0,75 включ. | Св. 2,0 до 1,5 включ. |
Св. 15,0 до 37,5 включ. | Св. 0,75 до 0,67 включ. | Св. 1,5 до 1,0 включ. |
Св. 37,5 до 75,0 включ. | Св. 0,67 до 0,50 включ. | Св. 1,00 до 0,75 включ. |
Примечание - См. примечания к таблице 1. | ||
12.3.2 Пропускают через измерительную камеру титратора объем исследуемого газа, указанный в таблице 2, в зависимости от предполагаемой массовой концентрации водяных паров в исследуемом газе, затем закрывают вентиль регулирования расхода исследуемого газа и фиксируют конечное показание газового счетчика.
12.3.3 В зависимости от конфигурации применяемого титратора процедура измерения запускается автоматически во время или после окончания пропускания заданного объема исследуемого газа через измерительную камеру (ячейку) титратора.
12.3.4 Регистрируют показания титратора (массу измеренной воды) в миллиграммах.