11.1 Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы
11.1.1 Используют следующие СИ, оборудование, материалы и реактивы:
- титратор, реализующий титриметрический (волюмометрический) метод Карла Фишера, имеющий следующие метрологические и технические характеристики: абсолютный нижний предел измерения массы воды должен быть не более 100 мкг; абсолютный верхний предел измерения массы воды должен быть не менее 10 мг; пределы допускаемой относительной погрешности измерений массы воды должны быть не более ±3% во всем рабочем диапазоне титратора; возможность эксплуатации и транспортирования при температуре окружающей среды от 5°С до 40°С; время установления рабочего режима (предварительный прогрев) - не более 20 мин;
- автоматическую цифровую бюретку, снабженную поршневым микродозатором и системой автоматического заполнения реактивом, с рабочим объемом не менее 5 см и точностью (дискретностью) дозирования титранта (реактива Карла Фишера) не более 5 мм (если бюретка не входит в комплект поставки титратора);
- измерительную стеклянную камеру (ячейку) вместимостью не менее 100 см (если измерительная камера не входит в комплект поставки титратора);
- магнитную мешалку с возможностью регулирования скорости перемешивания, обеспечивающую вращение магнитного якоря со скоростью не менее 200 об/мин и перемешивание не менее 75 см реактива Карла Фишера (если магнитная мешалка не входит в комплект поставки титратора);
- СИ объема исследуемого газа (газовый счетчик), позволяющее измерять объем исследуемого газа в диапазоне от 0,1 до 2,0 дм/мин с пределами допускаемой относительной погрешности не более ±1,0%, снабженный СИ температуры и избыточного давления исследуемого газа;
- СИ давления, позволяющее измерять атмосферное давление в диапазоне от 81,3 до 105,3 кПа (от 610 до 790 мм рт.ст.) с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,2 кПа (±1,5 мм рт.ст.);
- СИ расхода, позволяющее измерять объемный расход исследуемого (вспомогательного) газа в диапазоне от 0,1 до 2,0 дм/мин с пределами допускаемой погрешности не более ±4% верхнего предела измерений;
- СИ температуры, позволяющее измерять температуру исследуемого газа в диапазоне от 0°С до 45°С с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,3°С;
- фильтр для очистки исследуемого газа от механических примесей;
- фильтр для очистки исследуемого газа от сернистых соединений;
- соединительные трубки, удовлетворяющие требованиям 9.4, наружным диаметром от 3 до 6 мм;
- тройник, удовлетворяющий требованиям 9.4;
- вентили тонкой регулировки, удовлетворяющие требованиям 9.4, обеспечивающие регулирование объемного расхода исследуемого газа в диапазоне от 0,1 до 2,0 дм/мин;
- готовый реактив Карла Фишера или приготовленный в лабораторных условиях в соответствии с ГОСТ 14870;
- осушающую трубку (осушающий фильтр), заполненную цеолитами, хлоридом кальция, ангидроном, силикагелем-индикатором по ГОСТ 8984 или другим подходящим поглотителем водяных паров для предотвращения реверсного попадания водяных паров из газового счетчика (при использовании барабанного счетчика) в измерительную камеру (ячейку) титратора;
- двухвентильный баллон (контейнер) из нержавеющей стали марок 12Х18Н10Т, 08Х18Н12Т по ГОСТ 5632 или других аналогичных материалов, инертных к водяным парам и не сорбирующих их, рассчитанный на рабочее давление в точке отбора проб исследуемого газа (с коэффициентом запаса не менее 1,25), с вместимостью, достаточной для проведения необходимого количества измерений, но не менее 1,0 дм, соответствующий требованиям ГОСТ 31370;
- редуктор газовый, удовлетворяющий требованиям 9.4, с внешним или внутренним электроподогревом, позволяющий снижать давление исследуемого газа в точке отбора до атмосферного давления (рабочего давления в камере титратора).
Примечание - При проведении испытаний в обогреваемом помещении допускается использовать газовый редуктор без электроподогрева;
- смазку ЦИАТИМ-221 по ГОСТ 9433 для смазывания шлифованных соединений;
- гибкие поливинилхлоридные или силиконовые трубки, обеспечивающие герметичное соединение элементов схем (см. рисунки 1 и 2) от выходной трубки титратора до газового счетчика.
Примечание - Допускается использовать медицинскую поливинилхлоридную трубку или медицинскую силиконовую трубку;
- весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,002 г и ценой деления не более 0,0001 г;
- гири по ГОСТ OIML R 111-1;
- микрошприцы жидкостные вместимостью от 5 до 100 мм;
- шприцы стеклянные многоразовые вместимостью от 1,0 до 5,0 см;
- дистиллированную воду по ГОСТ 6709;