ГОСТ Р 59177-2020 Топливо твердое минеральное. Определение содержания общей ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии в "холодном паре"

     10 Контроль точности результатов измерений

10.1 Общие положения

Контроль точности результатов измерений предусматривает следующие виды контроля:

- контроль стабильности градуировочной характеристики по 10.2;

- контроль погрешности результатов измерений по 10.3;

- контроль стабильности результатов измерений по 10.4.

10.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале рабочего дня перед измерениями анализируемых образцов, а также периодически в течение рабочего дня (рекомендуемая периодичность контроля 2 ч). При накоплении данных, свидетельствующих о стабильности градуировочной характеристики, лаборатория может увеличить интервал между контрольными операциями.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят с использованием контрольного образца, который либо был использован при градуировке анализатора, либо имеет одинаковую матрицу со стандартными образцами, которые участвовали в градуировке, и соответствует диапазону градуировочной характеристики.

Вводимую массу ртути в контрольном растворе (, нг) вычисляют по формуле

,                                                                  (6)

где - концентрация ртути в контрольном растворе,

- объем контрольного раствора, взятый для анализа.

Контрольный образец анализируют два раза в соответствии с 6.4.2.2-6.4.2.4 или 7.4.2.3-7.4.2.5. Используя рабочую градуировочную характеристику, вычисляют массу ртути для каждого ввода ( и , нг, соответственно).

Градуировочная характеристика признается стабильной, если для каждого полученного значения , (1, 2) выполняется условие

,                                                          (7)

где - масса введенной ртути, нг;

- результат измерений массы ртути контрольного образца, нг, где 1, 2.

При невыполнении условия (7) хотя бы для одного из результатов контроль повторяют. В случае отрицательного результата устанавливают новую градуировочную характеристику.

10.3 Контроль погрешности результатов измерений

Контроль точности измерений проводят с использованием стандартных образцов состава объектов, анализируемых по настоящему стандарту. Желательно, чтобы матрица и состав образца максимально соответствовали составу анализируемых проб.

Образец для контроля анализируют в точном соответствии с установленной процедурой (по 6.3, 6.4 для метода А и по 7.3, 7.4 для метода Б), а затем обрабатывают результаты измерений, проверяют их приемлемость и устанавливают окончательный результат измерений , мкг/г, согласно разделу 9. Результаты контроля признают удовлетворительными при выполнении условия:

;                                                           (8)

,                                                            (9)

где - результат измерений массовой доли общей ртути в образце для контроля, мкг/г;

- опорное (аттестованное) значение массовой доли ртути в образце для контроля, мкг/г;

и - значения, рассчитанные по таблице 2. При неудовлетворительных результатах контроля находят и устраняют их причины, после чего всю процедуру повторяют.

10.4 Контроль стабильности результатов измерений