10.1 Общие положения
Контроль точности результатов измерений предусматривает следующие виды контроля:
- контроль стабильности градуировочной характеристики по 10.2;
- контроль погрешности результатов измерений по 10.3;
- контроль стабильности результатов измерений по 10.4.
10.2 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят в начале рабочего дня перед измерениями анализируемых образцов, а также периодически в течение рабочего дня (рекомендуемая периодичность контроля 2 ч). При накоплении данных, свидетельствующих о стабильности градуировочной характеристики, лаборатория может увеличить интервал между контрольными операциями.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят с использованием контрольного образца, который либо был использован при градуировке анализатора, либо имеет одинаковую матрицу со стандартными образцами, которые участвовали в градуировке, и соответствует диапазону градуировочной характеристики.
Вводимую массу ртути в контрольном растворе (, нг) вычисляют по формуле
, (6)
где - концентрация ртути в контрольном растворе,
- объем контрольного раствора, взятый для анализа.
Контрольный образец анализируют два раза в соответствии с 6.4.2.2-6.4.2.4 или 7.4.2.3-7.4.2.5. Используя рабочую градуировочную характеристику, вычисляют массу ртути для каждого ввода ( и , нг, соответственно).
Градуировочная характеристика признается стабильной, если для каждого полученного значения , (1, 2) выполняется условие
, (7)
где - масса введенной ртути, нг;
- результат измерений массы ртути контрольного образца, нг, где 1, 2.
При невыполнении условия (7) хотя бы для одного из результатов контроль повторяют. В случае отрицательного результата устанавливают новую градуировочную характеристику.
10.3 Контроль погрешности результатов измерений
Контроль точности измерений проводят с использованием стандартных образцов состава объектов, анализируемых по настоящему стандарту. Желательно, чтобы матрица и состав образца максимально соответствовали составу анализируемых проб.
Образец для контроля анализируют в точном соответствии с установленной процедурой (по 6.3, 6.4 для метода А и по 7.3, 7.4 для метода Б), а затем обрабатывают результаты измерений, проверяют их приемлемость и устанавливают окончательный результат измерений , мкг/г, согласно разделу 9. Результаты контроля признают удовлетворительными при выполнении условия:
; (8)
, (9)
где - результат измерений массовой доли общей ртути в образце для контроля, мкг/г;
- опорное (аттестованное) значение массовой доли ртути в образце для контроля, мкг/г;
и - значения, рассчитанные по таблице 2. При неудовлетворительных результатах контроля находят и устраняют их причины, после чего всю процедуру повторяют.
10.4 Контроль стабильности результатов измерений