ГОСТ Р 59177-2020 Топливо твердое минеральное. Определение содержания общей ртути методом атомно-абсорбционной спектрометрии в "холодном паре"

     7 Метод Б. Определение ртути с использованием влажного окисления

7.1 Оборудование

7.1.1 Весы лабораторные по 6.1.1.

7.1.2 Беспламенный атомно-абсорбционный спектрометр, укомплектованный модулем генерации "холодного пара" (далее - прибор).

7.1.3 Пробирки для разложения - одноразовые стеклянные пробирки с ориентировочными размерами: диаметр 16 мм и высота 150 мм. Пробирки должны быть изготовлены из термически и химически стойкого стекла, и быть пригодными для центрифугирования. Перед использованием пробирки следует отградуировать на объем 15 см. Для этого помещают пробирку на весы, наливают в нее 15 г воды и делают отметку на внешней стороне пробирки по нижнему мениску жидкости.

7.1.4 Нагревательное устройство - алюминиевый блок с 18-миллиметровыми отверстиями для размещения одноразовых пробирок. Блок должен обеспечивать достижение и поддержание температуры 150°С в режимах, указанных в 7.3.1.3. Блок можно нагревать, помещая его на нагревательную пластину (поверхность), либо в состав блока могут входить внутренние нагревательные элементы.

7.2 Реактивы

7.2.1 Требования к используемым реактивам - по 6.2.1.

7.2.2 Требования к используемым кислотам - по 6.2.2.

7.2.3 Требования к используемой воде - по 6.2.3.

7.2.4 Основной раствор ртути концентрацией 1000 мкг/см по 6.2.4.

7.2.5 Рабочий раствор ртути (100 нг/см) по 6.2.5.

7.2.6 Азотная кислота по 6.2.6.

7.2.7 Соляная кислота по 6.2.7.

7.2.8 Серная кислота по ГОСТ 14262 плотностью 1,83 г/см.

7.2.9 Оксид ванадия (). Возможные примеси ртути удаляют путем обжига оксида ванадия при температуре не выше 690°С (температура плавления оксида ванадия) в вытяжном шкафу. Пробу оксида ванадия помещают в фарфоровую чашку, обжиг проводят либо в муфельном шкафу, либо используют газовую горелку Фишера. Так как оксид ванадия является токсичным веществом, при работе с ним следует принимать меры предосторожности.

7.2.10 Раствор хлорида олова (100 г/дм) по 6.2.12.

7.2.11 Раствор бихромата натрия: растворяют 25 г в 100 см воды.

7.2.12 Раствор комплексного восстановителя готовят в химическом термостойком стакане. Растворяют 30 г хлорида гидроксиламина и 30 г хлорида натрия в 500 см воды (7.2.3). Осторожно добавляют в раствор 100 см концентрированной серной кислоты (7.2.8). После остывания раствора его количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см (6.1.8) и доводят водой до метки. Раствор тщательно перемешивают.

7.3 Проведение испытаний

7.3.1 Подготовка раствора Б

7.3.1.1 0,15 г пробы () взвешивают на весах (7.1.1) с точностью до 0,0001 г, помещают в пробирку, предназначенную для разложения пробы. Для разложения пробы используют одноразовые стеклянные пробирки, указанные в 7.1.3.

7.3.1.2 Добавляют в пробирку с пробой приблизительно 0,1 г оксида ванадия (7.2.9), затем с помощью пипеток (6.1.6) приливают 3,5 см концентрированной азотной кислоты (7.2.6) и 1,5 см концентрированной серной кислоты (7.2.8). Содержимое пробирки тщательно взбалтывают. Помещают пробирку в алюминиевый нагревательный блок (7.1.4) и накрывают ее часовым или предметным стеклом.

7.3.1.3 Регулировка температурного режима блока должна обеспечить достижение конечной температуры нагрева 150°С в течение не менее 4 ч. Затем выдерживают пробирки при этой температуре в течение 16 ч.

7.3.1.4 После окончания нагрева пробирки осторожно вынимают из блока, дают им остыть до комнатной температуры, а затем доводят водой (7.2.3) объем раствора до 15 см (). Пробирку закрывают плотной пробкой и перемешивают содержимое. Пробирку с содержимым центрифугируют в течение 5 мин со скоростью 1000 об/мин.

7.3.2 Холостой раствор готовят аналогично 7.3.1.1-7.3.1.4, но без испытуемой пробы.

7.4 Атомно-абсорбционный анализ

7.4.1 Измерения содержания ртути в растворах проводят в соответствии с инструкцией к прибору 7.1.2.

7.4.2 Градуировка прибора