ГОСТ 9950-2020 Пек каменноугольный. Методы определения температуры размягчения

     5 Определение температуры размягчения на аппарате ВУХИН-КЛЗ

5.1 Метод распространяется на диапазон определения температуры размягчения пека в интервале от 50°С до 150°С.

Метод заключается в определении температуры, при которой образец пека, первоначально связанный с холодным нагревателем силами адгезии, повернется на определенный угол относительно оси нагревателя под действием приложенного к нему (образцу) вращающего момента при повышении температуры нагревателя по заданному графику.

5.2 Аппаратура

Аппарат для определения температуры размягчения пека (см. приложение В).

Кольца для отливки образцов пека - 3 шт. (см. рисунок 9).

     Рисунок 9 - Кольцо для отливки образцов пека

Пластина стальная толщиной не менее 8 мм, размерами не менее 100х100 мм.

Штемпель стальной диаметром 30 мм, толщиной не менее 10 мм.

Ложка металлическая вместимостью не менее 20 см.

5.3 Подготовка к испытанию

5.3.1 Пробу жидкого пека, отобранную по ГОСТ 5445 и ГОСТ 10200 перед выливанием ее на противень для охлаждения перемешивают ложкой. Кольца устанавливают на пластину и при помощи ложки заполняют пеком. Не дожидаясь полного охлаждения пека, холодным штемпелем придавливают кольцо с пеком до упора штемпеля в нижний край кольца. После охлаждения таблетку пека извлекают из кольца.

5.3.2 Допускается заливать пеком непосредственно держатель прибора. Для этого держатель укладывают на плиту так, чтобы тяга и обойма держателя находились в одной плоскости. Далее поступают в соответствии с 5.3.1.

5.3.3 При необходимости испытания пробы, доставленной в твердом виде, ее следует расплавить при температуре, превышающей предполагаемую температуру размягчения пека не более чем на 60°С-70°С, до получения зеркальной поверхности пека и немедленно отлить таблетки в соответствии с 5.3.1, 5.3.2. Емкость для плавления должна быть такого размера, чтобы диаметр зеркала не превышал высоту слоя пека более чем в два раза. При плавлении пек следует постоянно перемешивать.

5.4 Проведение испытания

5.4.1 Таблетку пека устанавливают в держатель, а держатель - в аппарат.

5.4.2 Присоединяют к держателю нить с грузом. Включают аппарат тумблером "сеть" и нажимают кнопку "плавление".

5.4.3 Все операции по подготовке и выполнению измерения осуществляются автоматически. По окончании опыта, о чем свидетельствуют отклонение измерительного прибора и прекращение свечения всех сигнальных ламп, кроме сигнала "сеть", с измерительного прибора считывают температуру размягчения с точностью до 0,1°С.

5.4.4 После считывания показания нагреватель аппарата очищают от пека в соответствии с инструкцией.

5.4.5 Аттестацию метода проводят по стандартным образцам пека. Допускаемое отклонение от аттестованного значения не должно превышать 2°С.

5.5 Обработка результатов

5.5.1 За результат испытания принимают округленный до целого числа результат единичного измерения температуры размягчения пека.

При сомнении в правильности результата проверяют прибор и затем повторяют определение на второй таблетке той же пробы. При этом за результат принимают среднее двух неокругленных показаний измерительного прибора аппарата, которое затем округляют до целого числа.

Воспроизводимость результатов испытания таблеток, отлитых из одной пробы пека в одной и разных лабораториях, не должна превышать 2°С. При повторном испытании одной таблетки воспроизводимость не должна превышать 1°С.