Плавление проб каменноугольного пека
Б.1 Введение
Перед определением температуры размягчения пека необходимо расплавить пробу. Точность определения и особенно воспроизводимость результатов зависят от однородности пробы и отсутствия пузырьков воздуха.
Настоящая методика предназначена для уменьшения расхождений результатов анализа при определенной температуре и времени нагрева.
Б.2 Аппаратура
Б.2.1 Чаша диаметром 55 мм, высотой 35 мм.
Допускается использовать чаши, поставляемые с пенометрами.
Б.2.2 Шкаф с температурой нагрева на 50°С выше предполагаемой температуры размягчения.
Б.3 Сущность метода
50 г лабораторной пробы размельчают, если позволяет температура размягчения, помещают в чашу и ставят в шкаф с температурой на 50°С выше температуры размягчения пека. Кольца также помещают в шкаф. Выдерживают пек и кольца при этой температуре 2 ч и затем используют нагретые кольца и жидкий пек для приготовления опытного образца.
Примечание - После нагрева поверхность жидкого пека должна быть ровной, блестящей и без окисной пленки.
Если на поверхности есть пена, свидетельствующая о наличии воды, пробу выбрасывают. Берут еще 50 г лабораторной пробы, размельчают и высушивают в эксикаторе в присутствии соответствующего осушителя.