ГОСТ 34049-2017 Молоко и кисломолочные продукты. Определение содержания афлатоксина М(1) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим (спектрофлуориметрическим) детектированием

     5 Средства измерений и вспомогательные устройства, материалы и реактивы

5.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

5.1.1 Жидкостный хроматограф с флуориметрическим (спектрофлуориметрическим) детектором, обеспечивающим возбуждение флуоресценции в диапазоне длин волн (360±20) нм и регистрацию интенсивности флуоресценции в диапазоне длин волн от (430±20) нм. Применяемый детектор должен обеспечивать предел обнаружения афлатоксина в подвижной фазе не менее 1 нг/см.

5.1.2 Весы лабораторные общего назначения высокого или среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 220 г и ценой деления 0,01 г по ГОСТ 24104.

5.1.3 Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.

5.1.4 Пипетки, градуированные 2-го класса точности вместимостью 1; 2; 5; 10 см по ГОСТ 29227.

5.1.5 Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25; 50; 100; 1000 см по ГОСТ 1770.

5.1.6 Государственный стандартный образец (далее - ГСО) состава раствора афлатоксина в ацетонитриле или смеси бензол-ацетонитрил 98:2 (массовая концентрация 1 мкг/см погрешность ±10%), например ГСО 7935-2001.

Применяемые средства измерений должны быть внесены в реестр государственной системы обеспечения единства измерений государств, принявших настоящий стандарт, по результатам испытаний с целью утверждения типа в установленном в государствах порядке или метрологической аттестации в соответствии с ПМГ 06 и поверены в соответствии с ГОСТ 8.513.

Допускается использование других средств измерений и стандартных образцов с аналогичными или более высокими метрологическими характеристиками.

Для внесения добавок и приготовления растворов в небольших объемах рекомендуется использовать одноканальные пипеточные дозаторы вместимостью от 200 до 1000 мм с погрешностью дозирования не более ±2%.

5.2 Средства вывода информации

5.2.1 Сбор, обработка данных и вывод результатов анализа осуществляются с помощью персонального компьютера, на котором установлена программа сбора и обработки хроматографических данных.

5.3 Вспомогательное оборудование и материалы

5.3.1 Хроматографическая колонка, заполненная обращенно-фазовым сорбентом С18, с предколонкой, заполненной тем же сорбентом, обеспечивающая число теоретических тарелок для пика афлатоксина не менее 2000, например хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 2,1 мм, заполненная обращенно-фазовым сорбентом Кромасил С18 с зернением 5 мкм. Допускается использование колонок иных типоразмеров, заполненных аналогичными сорбентами, при условии, что они обеспечивают указанное выше число теоретических тарелок.

5.3.2 Устройство для измельчения пробы (микроизмельчитель тканей любого типа, лабораторная мельница или кофемолка).

5.3.3 Перемешивающее устройство с подогревом или водяная баня любого типа с регулятором температуры по действующим в государствах, принявших настоящий стандарт, нормативным документам.

5.3.4 Дозаторы пипеточные любой марки переменного тока вместимостью от 100 до 1000 мм с метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311.

5.3.5 Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 25; 50; 100; 500 см по ГОСТ 1770.

5.3.6 Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 10; 50; 500 см по ГОСТ 1770.

5.3.7 Пробирка для микропроб однократного применения, вместимость 1,5 см.

5.3.8 Насос лабораторный вакуумный, мембранный или водоструйный по ГОСТ 25336, обеспечивающий разрежение от 20 мм рт.ст. до 75 мм рт.ст.

5.3.9 Центрифуга лабораторная любого типа, частота вращения не менее 5000 об/мин.

5.3.10 Пробирки для центрифугирования пластиковые вместимостью 30 см.

5.3.11 Воронки делительные вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

5.3.12 Воронки химические диаметром 60 мм по ГОСТ 25336.

5.3.13 Колбы плоскодонные вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.

5.3.14 Колбы остродонные для упаривания вместимостью 30 см по ГОСТ 25336.

5.3.15 Баня водяная с диапазоном от 30°С до 90°С, предел допускаемой погрешности не более ±1°С, погрешность стабилизации температуры в рабочей камере не более ±1°С.