4.1 Отбор проб цемента и других материалов - в соответствии с нормативной или технологической документацией на эти материалы.
4.2 Отобранную пробу материала сокращают несколькими последовательными квартованиями до 25 г и подсушивают.
Твердые зернистые материалы предварительно измельчают в металлической ступке до полного прохождения через сито с сеткой N 05 по ГОСТ 6613, после чего магнитом удаляют попавшие в пробу металлические частицы. Не допускается обработка магнитом, если материал содержит магнитные минералы.
Дальнейшим квартованием отбирают для анализа среднюю аналитическую пробу массой около 10 г, которую растирают в агатовой, яшмовой или корундовой ступке до состояния пудры (при контрольном просеивании проба должна полностью проходить через сито с сеткой N 008 по ГОСТ 6613).
Подготовленную пробу хранят в стеклянном бюксе с притертой крышкой для защиты от воздействия окружающей среды.
Перед взятием навески пробу высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре (110±5)°С (за исключением случая, когда выполняют анализ по определению содержания влаги), охлаждают в эксикаторе и тщательно перемешивают. Массу считают постоянной, если разность двух последовательных взвешиваний после сушки не превышает 0,0004 г. Допускается проводить анализ из воздушно-сухой навески с последующим пересчетом на сухую навеску. Массу сухой навески () в граммах вычисляют по формуле
, (1)
где - масса навески материала в воздушно-сухом состоянии, г;
- массовая доля влаги в материале, вычисляемая по формуле (12), %.
4.3 Для взвешивания навесок в зависимости от допускаемой погрешности взвешивания применяют лабораторные весы общего назначения 2-го и 4-го классов точности по ГОСТ 24104.
Массу навесок анализируемых проб, осадков в гравиметрических методах, исходных веществ для приготовления стандартных растворов взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, навесок индикаторов для приготовления растворов и индикаторных смесей - с погрешностью не более 0,001 г, навесок реактивов для приготовления титрованных и вспомогательных растворов - с погрешностью не более 0,01 г, а плавней - с погрешностью не более 0,1 г.
4.4 Для проведения анализа применяют: мерную лабораторную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29228, ГОСТ 29229, ГОСТ 29251, ГОСТ 29252, ГОСТ 29253 и ГОСТ 1770, а также стеклянную посуду по ГОСТ 25336, фарфоровую посуду и оборудование по ГОСТ 9147, тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563, фильтры обеззоленные по действующему на территории государства нормативному документу с указанием массы золы фильтра, учитываемой при гравиметрическом методе анализа; электрические плитки, песчаные и водяные бани, термометры, магнитные мешалки по соответствующей на них документации.
________________
В Российской Федерации действует ТУ 6-09-1678-86 "Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты)".
Допускается применение аналогичной импортной посуды, оборудования и материалов.
4.5 Для приготовления растворов и проведения анализов применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а., если не указано иное, и дистиллированную воду, которая должна соответствовать ГОСТ 6709 в части требований к массовой доле ионов хлора и кальция.
4.6 Для прокаливания и сплавления навесок анализируемых проб с плавнями применяют муфельные лабораторные электропечи с диапазоном автоматического регулирования температуры нагрева от 50°С до 1100°С со стабильностью поддержания температуры в установившемся тепловом режиме ±4°С.
4.7 Для сушки материалов в воздушной среде используют сушильные шкафы с терморегулятором с точностью автоматического регулирования при номинальной рабочей температуре ±2°С.
4.8 Для выполнения измерений используют: фотоэлектротитриметры, иономеры, pH-метры, пламенные фотометры, концентрационные фотоэлектроколориметры и др. средства измерений (СИ) по соответствующей нормативной документации с техническими характеристиками, обеспечивающими требования конкретной (конкретных) методики (методов) анализа и нормы точности настоящего стандарта по анализируемым химическим параметрам и подтверждаемыми измерением таковых в стандартных образцах.
4.9 Применяемые средства измерений, оборудование и реактивы должны соответствовать требованиям нормативно-технической документации на них.
4.10 Применяемые средства измерений должны быть поверены и отградуированы, а оборудование должно быть аттестовано в соответствии с установленными правилами.
________________
В Российской Федерации действуют ПР 50.2.104-09 - ПР 50.2.107-09.
4.11 Концентрацию растворов выражают:
- массовой долей в процентах, численно равной массе вещества в граммах в 100 г раствора;
- массовой концентрацией в граммах на кубический дециметр или граммах на кубический сантиметр (отношение массы компонента, содержащегося в растворе, к объему раствора);
- молярной концентрацией вещества в молях на кубический дециметр (М);