Определение массовой доли хлоридов
Метод обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице В.1. Диапазон измерений массовой доли хлоридов составляет от 0,5% до 40%
Таблица В.1 - Диапазон измерений массовой доли хлоридов в ПОХА, показатели точности измерений
Диапазон измерений массовой доли хлоридов, % | Показатель повторяемости (относительное cреднеквадратическое отклонение повторяемости) , % | Показатель воспроизводимости (относительное cреднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , % | Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95) , % |
От 0,5 до 5 включ. | 6 | 12 | 24 |
Св. 5 до 40 включ. | 2 | 4 | 8 |
Таблица В.2 - Относительные значения пределов повторяемости и воспроизводимости
Диапазон измерений массовой доли хлоридов, % | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости) , % | Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости), , % |
От 0,5 до 5 включ. | 17 | 34 |
Св. 5 до 40 включ. | 6 | 11 |
В.1 Метод измерений
Титриметрический метод измерения массовой доли хлоридов основан на взаимодействии хлорид-ионов с ионами ртути (II) с образованием малодиссоциированного соединения хлорида ртути.
Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути (II) в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение.
В.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
В.2.1 Средства измерений и вспомогательные устройства
Весы лабораторные аналитические специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 320 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ Р 53228.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501.
Примечание - Допустимо использовать другие средства измерения утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью и иметь характеристики не хуже вышеуказанных. Средства измерений должны быть поверены или откалиброваны в установленные сроки.
В.2.2 Лабораторная посуда
Бюретки вместимостью 25 и 50 см по ГОСТ 25336, 2-го класса точности.
Примечание - Допускается использовать автоматические титраторы.
Воронки стеклянные по ГОСТ 29251.
Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 250, 500 и 1000 см по ГОСТ 1770, 2-го класса точности.
Капельница по ГОСТ 29251.
Колбы конические вместимостью 100 и 250 см по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см по ГОСТ 29227, 2-го класса точности.
Пипетки с одной отметкой вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см по ГОСТ 29169, 2-го класса точности.