ГОСТ 26726-2019 Реактивы. Пламенно-фотометрический метод определения примесей натрия, калия, кальция и стронция (с Поправками)
Приложение Е
(обязательное)
Подготовка к анализу для определения массовой доли примеси калия в соединениях натрия
Е.1 Средства измерения, вспомогательное оборудование, реактивы и растворы
Используют средства измерения, реактивы и растворы, указанные в разделе 6 настоящего стандарта, а также следующие растворы и вспомогательное оборудование:
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:4;
натрий азотнокислый по ГОСТ 4168, 10%-ный раствор, не содержащий калий или с его минимальным содержанием;
натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 4172, 10%-ный раствор, не содержащий калий или с минимальным его содержанием;
натрий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4233, 10%-ный раствор, не содержащий калий или с минимальным его содержанием;
раствор, содержащий 0,02 мг калия в 1 см; готовят соответствующим разбавлением раствора, приготовленного по ГОСТ 4212;
электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919.
Е.2 Приготовление растворов для анализа
Е.2.1 Для определения массовой доли примеси калия в двууглекислом, кристаллическом углекислом и безводном углекислом натрии 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в 30 см
воды, осторожно прибавляют при перемешивании 2,5 см
раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Е.2.2 Для определения массовой доли калия в азотистокислом, азотнокислом и хлористом натрии 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в 30 см
воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Е.2.3 Для определения массовой доли примеси калия в двузамещенном фосфорнокислом натрии 1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в воде при слабом нагревании, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Е.3 Приготовление растворов сравнения
Е.3.1 Для определения массовой доли примеси калия в двууглекислом, кристаллическом углекислом, безводном углекислом и хлористом натрии в девять мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают раствор хлористого натрия особой чистоты, не содержащий калия, в объемах, эквивалентных содержанию натрия в анализируемом растворе:
7,0 см - для углекислого натрия;
4,1 см - для кристаллического углекислого натрия;
11,0 см - для безводного углекислого натрия;
10,0 см -для хлористого натрия.
Затем в восемь колб вводят раствор, содержащий калий, в объемах, указанных в таблице Е.1.
Таблица Е.1 - Приготовление растворов сравнения
Номер раствора сравнения | Объем раствора концентрации 0,02 мг/см | Масса элемента, введенного в раствор сравнения, мг | Концентрация элемента в растворе сравнения, мг/см | Массовая доля примеси в растворе сравнения в пересчете на препарат при его концентрации 1 г/100 см |
1 | 0,5 | 0,1 | 0,0001 | 0,001 |
2 | 1 | 0,02 | 0,0002 | 0,002 |
3 | 2 | 0,04 | 0,0004 | 0,004 |
4 | 3 | 0,06 | 0,0006 | 0,006 |
5 | 4 | 0,08 | 0,0008 | 0,008 |
6 | 6 | 0,12 | 0,0012 | 0,012 |
7 | 8 | 0,16 | 0,0016 | 0,016 |
8 | 10 | 0,20 | 0,0020 | 0,020 |
В девятой колбе - контрольный раствор без дополнительно введенных определяемых элементов.
Затем содержимое колб перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Е.3.2 Для определения массовой доли примеси калия в азотнокислом и азотистокислом натрии растворы сравнения и контрольный раствор готовят, как указано в таблице Е.1, при этом в качестве фона в каждый раствор вводят раствор азотнокислого натрия, не содержащий калия: